Yıl 2019, Cilt 0 , Sayı 22, Sayfalar 11 - 18 2019-07-30

Özet

Amaç: Bu çalışmada Bursa ve çevresinde üretilen naturel sızma zeytinyağı örneklerinde bazı pestisit kalıntılarının Gel Permeation Chromatography-Gas Chromatography yöntemiyle belirlenmesi ve mevcut kalıntı durumunun ortaya konması amaçlanmıştır.

Materyal ve Yöntem: Bu amaçla Bursa ve çevresinde üretilen 36 adet naturel sızma zeytinyağı örneğinde azinphos-methyl, chlorpyrifos, cyfluthrin, cypermethrin, deltamethrin, diazinon, dimethoate, endosülfan (alfa, beta), fenitrothion, fenthion, formothion, lambda cyhalothrin, malathion, methidathion, parathion methyl, monocrotophos, omethoate, phenthoate, phosphamidone, tetradifon ve trichlorfon pestisit etken maddeleri analiz edilmiştir.

Bulgular: Analizler DFG-S19 metodu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Jel Geçirgenlik Kromatografisi (Gel Permeation Chromatography, GPC) kullanılarak yağ molekülleri uzaklaştırıldıktan sonra örnekler GC-ECD ve GC-FPD koşullarında analiz edilmiş ve GC-MS’ de doğrulama yapılmıştır.

Sonuç: Yapılan çalışmalardaki geri kazanım oranları %71,0-%118,9 aralığında bulunmuştur. Analiz edilen örneklerin 2 tanesinde hiçbir pestisit kalıntısı tespit edilmemiş iken diğer örneklerde yalnızca chlorpyrifos kalıntısı tespit edilmiştir. Chlorpyrifos kalıntısı 5 örnekte ölçüm limiti (Limit of Quantification, LOQ) olan 10 µg/kg’ın altında, 19 tanesinde 10-50 µg/kg aralığında, 10 tanesinde ise Türk Gıda Kodeksi Pestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliği’nde sofralık zeytin ve yağlık zeytin için belirtilen maksimum kalıntı limiti (Maximum Residue Limit, MRL) değeri olan 50 µg/kg’dan daha yüksek bulunmuştur.Abstract

Objective: In this study, performing residue analyses of some pesticides in extra virgin olive oil, produced in Bursa region, by applying Gel Permeation-Gas Chromatography method are aimed.

Materials and Methods: For this purpose, residue analyses of azinphos methyl, chlorpyrifos, cyfluthrin, cypermethrin, deltamethrin, diazinon, dimethoate, endosülfan (alfa, beta), fenitrothion, fenthion, formothion, lambda cyhalothrin, malathion, methidathion, parathion methyl, monocrotophos, omethoate, phenthoate, phosphamidone, tetradifon, trichlorfon were performed according to DFG-S19 method in 36 extra virgin olive oil samples.

Results: After removing lipid molecules by Gel Permeation Chromatography (GPC) samples were analysed in GC-ECD and GC-FPD conditions, then verification was made by GC-MS.

Conclusion: Recoveries of spiked extra virgin olive oil samples ranged from 71,0% to 118,9%. No pesticide residues were determined in two samples while only chlorpyrifos residue was determined in the rest of samples. Residue level of chlorpyrifos in 5 samples was found below 10 µg/kg, which is determined as LOQ, and between range of 10-50 µg/kg in 19 samples. In 10 samples chlorpyrifos residue level exceeded maximum residue limit (MRL) of 50 µg/kg defined in Turkish Food Codex for olives.

Naturel Sızma Zeytinyağı, Pestisit, GPC, Kalıntı
  • Amvrazi, E.G. and Albanis, T.A., 2008. Multiclass Pesticide Determination in Olives and Their Processing Factors in Olive Oil: Comparison of Different Olive Oil Extraction Systems. J. Agric. Food Chem. 56: 5700–5709.
  • Amvrazi, E.G. and Albanis, T.A., 2009. Pesticide Residue Assessment in Different Types of Olive Oil and Preliminary Exposure Assessment of Greek Consumers to The Pesticide Residues Detected, Food Chemistry 113, 253–261.
  • Anagnostopoulos, C. and Miliadis, G.E., 2013. Development and Validation of an Easy Multiresidue Method for the Determination of Multiclass Pesticide Residues Using GC–MS/MS and LC–MS/MS in Olive Oil and Olives. Talanta112: 1–10.
  • Anonim, 1994. Gel-Permeation Cleanup. American Regulation USEPA SW-846 Method 3640A.
  • Anonim, 1999. Collection of Official Methods under Article 35 of the German Federal Act, DFG Method S19, L00.00.34-Modular Multiple Analytical Method for the Determination of Pesticide Residues in Foodstuffs (Extended and Revised Version of the DFG Method S 19).
  • Anonim, 2007. AOAC Official Method 2007.01 “Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate”.
  • Anonim, 2002. U.S. Environmental Protection Agency. 2002. Interim Reregistration Eligibility Decision for Chlorpyrifos. Washington, DC: U.S. EPA, Office of Prevention, Pesticides, and Toxic Substances. EPA 738-R-01-007. http://www.epa.gov/oppsrrd1/REDs/chlorpyrifos_ired.pdf.
  • Anonim, 2012. Scientific Report of EFSA. The 2012 European Union Report on Pesticide Residues in Food.
  • Anonim, 2014a. EFSA 2014. Conclusion on the Peer Review of the Pesticide Human Health Risk Assessment of the Active Substance Chlorpyrifos. EFSA Journal; 12(4):3640.
  • Anonim, 2014b. European Commission (EC) 2014. Commission Implementing Regulation (EC) No 400/2014 Of 22 April 2014 Concerning a Coordinated Multiannual Control Programme of the Union for 2015, 2016 and 2017 to Ensure Compliance with Maximum Residue Levels of Pesticides and to Assess the Consumer Exposure to Pesticide Residues in and on Food of Plant and Animal Origin. The Official Journal of the European Union, L119, 44–56.
  • Anonim, 2015. European Commission (EC) 2015. Commission Implementing Regulation (EU) 2015/ 595 of 15 April 2015 Concerning a Coordinated Multi Annual Control Programme of the Union for 2016, 2017 and 2018 to Ensure Compliance with Maximum Residue Levels of Pesticides and to Assess the Consumer Exposure to Pesticide Residues in and on food of Plant and Animal Origin. The Official Journal of the European Union, L99, 7–20. EU Reference Laboratories for R
  • Anonim, 2016. Manisa Ticaret Borsası. https://manisatb.org.tr/518/Haber/chlorpyrifos-ethyl-aktif-maddesi-ve-bu-aktif-maddeyi-iceren-bitki-koruma-urunleri-yasaklanmistir. Erişim tarihi: 15.02.2018.
  • Anonim, 2017. SANTE/11813/2017, Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues and Analysis in Food and Feed. European Commission Directorate General for Health and Food Safety.
  • Anonim, 2018a. EU Pesticides database. http://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/public. Erişim tarihi: 01.12.2018.
  • Anonim, 2018b. İşleme Faktörleri (İf) Veritabanı. www.tarimorman.gov.tr/Konu/1757/Pestisit_Kalinti_Limit_Degerlendirmesi_Isleme_Faktor. Erişim Tarihi: 15.03.2018.
  • Ballesteros, E., Sanchez, A.G. and Martos, N.R., 2006. Simultaneous Multidetermination of Residues of Pesticides and Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Olive and Olive-Pomace Oils by Gas Chromatography/Tandem Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A, 1111: 89–96.
  • Beyer, A. and Biziuk, M., 2008. Applications of Sample Preparation Techniques in The Analysis of Pesticides and PCBs in Food. Food Chemistry, 108, 669-680. Durmaz, A. ve Tiryaki, O., 2018. Elmalarda Chlorpyrifos’un QuEChERS Analiz Yöntemi ile Metot Validasyonu. Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Dergisi, 4:2: 33-45.
  • Fernandez-Alba, A.R. and Garcia-Reyes, J.F., 2008. Large-Scale Multi-Residue Methods for Pesticides and Their Degradation Products in Food by Advanced LC-MS, Trends in Analytical Chemistry, 27, 973-990.
  • Garcia-Reyes, J.F., Ferrer, C., Gomez-Ramos, M.J., Molina-Diaz, A. and Fernandez-Alba, A.R., 2007. Determination of Pesticide Residues in Olive Oil and Olives, Trends in Analytical Chemistry, 26, 239-251.
  • Hakme, E., Lozano, A., Ferrer, C., Díaz-Galiano, F.J. and Fernandez-Alba, A.R., 2018. Analysis of Pesticide Residues in Olive Oil and Other Vegetable Oils. Trends in Analytical Chemistry 100: 167-179.
  • Kruve, A., Kunnapas, A., Herodes, K. and Leito, I., 2008. Matrix Effects in Pesticide Multi-Residue Analysis by Liquid Chromatography- Mass Spectrometry, J Chromatography A, 1187, 58-66.
  • López-Blanco, R., Moreno-González, D., Nortes-Méndez, R., García-Reyes, J.F., Molina-Díaz, A. And Gilbert-López, B., 2018. Experimental and Theoretical Determination of Pesticide Processing Factors to Model Their Behavior During Virgin Olive Oil Production. Food Chemistry 239: 9–16.
  • Sanchez, A.G., Martos, N.R. and Ballestero, E. 2005. Multiresidue Analysis of Pesticides in Olive Oil by Gel Permeation Chromatography Followed by Gas Chromatography–Tandem Mass-Spectrometric Determination, Analytica Chimica Acta, 558, 53–61.
  • Tiryaki, O. and Aysal, P., 2005. Applicability of TLC in Multiresidue Methods for the Determination of Pesticides in Wheat Grain, Bull. Environ. Contam. Toxicol., 75:1143–1149. DOI: 10.1007/s00128-005-0868-8.
Birincil Dil tr
Bölüm Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi
Yazarlar

Orcid: 0000-0003-2610-7476
Yazar: Sema DEMİR (Sorumlu Yazar)
Kurum: Gıda ve Yem Kontrol Merkez Araştırma Enstitü Müdürlüğü, BURSA,TÜRKİYE
Ülke: Turkey


Orcid: 0000-0003-2163-657X
Yazar: Hakan TOSUNOĞLU
Kurum: Gıda ve Yem Kontrol Merkez Araştırma Enstitü Müdürlüğü, BURSA,TÜRKİYE
Ülke: Turkey


Orcid: 0000-0003-4358-5822
Yazar: Altan DENİZ
Kurum: Gıda ve Yem Kontrol Merkez Araştırma Enstitü Müdürlüğü, BURSA,TÜRKİYE
Ülke: Turkey


Tarihler

Yayımlanma Tarihi : 30 Temmuz 2019

Bibtex @araştırma makalesi { bursagida601492, journal = {Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi}, issn = {1303-3107}, address = {}, publisher = {Bursa Gıda ve Yem Kontrol Merkez Araştırma Enstitüsü}, year = {2019}, volume = {0}, pages = {11 - 18}, doi = {}, title = {Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi}, key = {cite}, author = {DEMİR, Sema and TOSUNOĞLU, Hakan and DENİZ, Altan} }
APA DEMİR, S , TOSUNOĞLU, H , DENİZ, A . (2019). Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi. Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi , 0 (22) , 11-18 . Retrieved from https://dergipark.org.tr/tr/pub/bursagida/issue/47614/601492
MLA DEMİR, S , TOSUNOĞLU, H , DENİZ, A . "Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi". Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi 0 (2019 ): 11-18 <https://dergipark.org.tr/tr/pub/bursagida/issue/47614/601492>
Chicago DEMİR, S , TOSUNOĞLU, H , DENİZ, A . "Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi". Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi 0 (2019 ): 11-18
RIS TY - JOUR T1 - Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi AU - Sema DEMİR , Hakan TOSUNOĞLU , Altan DENİZ Y1 - 2019 PY - 2019 N1 - DO - T2 - Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi JF - Journal JO - JOR SP - 11 EP - 18 VL - 0 IS - 22 SN - 1303-3107- M3 - UR - Y2 - 2019 ER -
EndNote %0 Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi %A Sema DEMİR , Hakan TOSUNOĞLU , Altan DENİZ %T Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi %D 2019 %J Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi %P 1303-3107- %V 0 %N 22 %R %U
ISNAD DEMİR, Sema , TOSUNOĞLU, Hakan , DENİZ, Altan . "Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi". Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi 0 / 22 (Temmuz 2019): 11-18 .
AMA DEMİR S , TOSUNOĞLU H , DENİZ A . Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi. Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi. 2019; 0(22): 11-18.
Vancouver DEMİR S , TOSUNOĞLU H , DENİZ A . Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi. Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi. 2019; 0(22): 18-11.