Preconcentration of Iron in Some Drug and Water Samples by Coprecipitation with Magnesium Hydroxide Before Spectrophotometric Determination
Abstract
A method was purposed for preconcentration and determination of iron, in this
study. The method consist of these steps respectively: I) Coprecipitation of
the iron present in the sample with Mg(OH)2 collector. II)
Seperation of the precipitate by centrifuging. III) Solving the precipitation
in acid. IV) UV-VIS spectrophotometric determination of the iron concentrated
in the resultant lower volume solution using its complexation with thiocyanate.
The effects of factors such as centrifugation time, pH and Mg concentration on
the absorbance signal were investigated and the optimum values of these factors
were determined. Total iron in the sample was brought single oxidation state
(Fe(II) or Fe(III)) before coprecipitation procedure. Calibration
curve was derived for both of the proceses. The detection limit and working
range for the proposed method were found to be 0.01 mgL-1 and
0.03-0.3 mgL-1 respectively. The proposed method was applied to tap
water, mineral water samples and Rennie anti-acid drug tablet. The accuracy of
the method was tested by analyte spiked method. The accuracy results in terms
of Recovery % are between 90-100%. Mostly the relative standart deviations (RSD
%) values do not exceed 5%.
Keywords
preconcentration,coprecipitation,Mg(OH)2 collector,Iron determination,UV-VIS absorpsiyon spectrophotometric method
Bazı ilaç ve Su Örneklerinde Demirin Spektrofotometrik Tayin Öncesi Mağnezyum Hidroksit ile Birlikte Çöktürme Yoluyla Önderiştirilmesi
Abstract
Bu çalışmada demir için bir önderiştirme ve
tayin yöntemi önerilmektedir. Yöntem
sırasıyla şu adımlardan ibarettir: I) Mg(OH)2 kollektörüyle
örnekteki demirin birlikte çökmesi II) Oluşan çökeleğin santrifüjlenerek
ayrılması, III) Çökeleğin asitte çözülmesi IV) Elde edilen daha düşük hacimli
çözeltide deriştirilmiş olan demirin tiyosiyanatla kompleksleşme yoluyla UV-VIS
spektrofotometrik olarak tayin edilmesi. Santrifüjleme süresi, pH, Mg derişimi
gibi etkenlerin çökmeye veya absorbans sinyaline etkileri araştırılmış ve bu
etkenlerin optimum değerleri belirlenmiştir. Örnekteki toplam demir, birlikteçöktürme öncesi tek bir
yükseltgenme haline (Fe(II) or Fe(III) ) dönüştürmüştür. Prosesin her ikisi
için kalibrasyon grafiği oluşturulmuştur. Yönteme ait 0,01mgL-1 tespit sınırı
ve 0,03-0,3 mgL-1 çalışma aralığı elde edilmiştir. Yöntem musluk
suyuna, maden suyu örneklerine ve Rennie antiasit ilaç tabletine
uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu analit
aşılama yoluyla test edilmiştir. Elde edilen doğruluk değerlerinin çoğu yüzde
geri kazanım olarak % 90-100 arasındadır.
Tekrarlanabilirlik veya kesinlik için ise bağıl standart sapma olarak
çoğunluğu % 5’i geçmeyen değerler elde edilmiştir.
Keywords
Demir tayini,demir önderiştirilmesi,birlikte çöktürme,Mg(OH)2 kollektörü,UV-VIS Spektrofotometrik metod