Adli Tıp Kurumu Trabzon Grup Başkanlığı Kimya İhtisas Dairesinin Akreditasyon ve Validasyon Çalışmalarının Değerlendirilmesi

Abstract

ÖZET Amaç: Akreditasyon kalite güvence aracı olduğundan, akreditasyonda kaliteli hizmeti sağlayabilmek için örgütsel inanç, eylem ve uyumu içeren üç temel aşama gereklidir. Bu üç temel aşama ışığında XXX Grup Başkanlığı Kimya İhtisas Dairesi olarak amacımız sunmuş olduğumuz hizmetin kalitesini ölçmek, çalışan, analiz ve kurum düzeyinde iyileştirmeler planlayıp uygulamak ve yeniden değerlendirme sürecini bir sistem dâhilinde sürekli hale getirmektir. Yöntem: XXX Grup Başkanlığı Morg İhtisas Dairesi Otopsi Şubesinde alınan NaF’lı kan örneklerinde, kantitatif etanol ölçümleri HS/GC/FID (Head Space/Gaz Kromatografi/ Alev İyonlaşma Dedektörü) cihazında yapılmıştır. Kolon olarak, Elite-BAC1 Advantage (30mx0.32mmx1.8µm) ve Elite-BAC2 Advantage (30mx0.32mmx1.8µm) kapiler kolonları kullanılmıştır. Bulgular: Metodun ilgili performans kriterlerine uygunluğunun saptanması için metot parametrelerinin belirlenip incelendiği geçerli kılma yani validasyon çalışmaları tamamlanmıştır. Metot validasyonu için incelenen performans kriterleri; doğruluk, kesinlik, tespit limiti, tayin limiti, doğrusallık ve ölçüm aralığı, seçicilik, sağlamlık olup bu parametrelerin istenilen değerlerde olduğu görülmüştür. Ayrıca, metoda ait belirsizlik bütçesinde kalibrasyon eğrisinden, geri kazanımdan, doğruluktan, tekrarlanabilirlikten ve tekrar üretilebilirlikten gelen bileşenler hesaplanarak % 95 güven aralığında (k=2), etanolün yasal sınırı olan 50 (mg/dL) değerinin ölçüm belirsizliği ± 2(mg/dL) olarak belirlenmiştir. Sonuç: Laboratuvar akreditasyonu, laboratuvarların yeterliliğinin resmi olarak tanınmasını sağlayarak müşterilere güvenilir analiz ve raporlama hizmetlerini sunar. Kimya İhtisas Dairesi olarak bilirkişilik hizmeti yapmış olmamız ve laboratuvarlarımızın hizmet kalitesini artırma isteği bizi akredite olmaya iten etkenlerin başında gelmektedir. Bu amaçla çalışmalarımız kapsam genişlemesi yönünde devam etmekte olup kaliteden taviz vermeden devamlı olarak gelişmeyi hedeflemekteyiz. Bu çalışmada, Otopsi Şubesinde alınan kan örneklerinde HS/GC/FID ile kantitatif etanol analizi metodunun laboratuvarlarca güvenilir metot olduğu ve kullanılabilirliği gösterilmiştir.

Keywords

• Akreditasyon
• metot validasyonu
• ölçüm belirsizliği
• kalibrasyon
• etanol

Assessment of Accreditation and Validation Studies of Chemistry Specialization Department of Trabzon Group Headship of Forensic Medicine Institution

Abstract

ABSTRACT Objective: Three basic processes, which consist of organizational belief, consistency, and action, are required to ensure qualified employment since accreditation is a quality assurance tool. In light of these processes, our goal as the Chemistry Specialization Department of XXX Group Headship is to measure our service quality, apply improvements that are planned at the level of institution, employee analysis, and systematically provide permanence to the reassessment process. Method: Quantitative ethanol measurements were carried out on NaF blood samples, which were supplied from the Autopsy Unit of the Morgue Specialization Department of XXX Group Headship using (Head Space/Gas Chromatography/Flame ionization detector) instrument. Elite-BAC1 Advantage (30mx0,32mmx1,8µm) and Elite-BAC2 Advantage (30mx0,32mmx1,8µm) capillary columns were used. Results: Validation studies were completed for the determination of the compatibility of the method with performance criteria. It was observed that these criteria, namely accuracy, certainty, detection and determination limits, linearity and measurement range, selectivity, and robustness, were within the desired values. Moreover, the contribution of uncertainties from the calibration curve, recovery, accuracy, repeatability, and reproducibility were calculated, and the measurement uncertainty of 50(mg/dL), which is the legal limit of ethanol at a 95% confidence interval (k=2), was determined as ± 2(mg/dL). Conclusion: Laboratory accreditation offers requesters reliable analyses and reporting services by formally providing the proficiencies of the laboratories. As the Chemistry Specialization Department, our desire to increase service quality and expert services are the main factors that encourage us to accredit. For this purpose, our studies continue with the aim of expanding the scope, and we aim for improvement consistently without compromising quality. In this study, it is demonstrated that the ethanol analysis method by HS/GC/FID on blood samples obtained from an autopsy unit is reliable and applicable in laboratories.

Keywords

• Accreditation
• method validation
• measurement uncertainty
• calibration
• ethanol

References

1. Karaca A, Özçiçek Y. Yükseköğretim kurumlarında kalite ve akreditasyon: Mühendislik eğitim programlarının değerlendirilmesi. Fırat Ün. Uluslararası İ.İ. B. Derg. 2019;3(1), 114-49.
2. Eurocons, Akreditasyonun Uluslararası Boyutu. Erişim adresi: https://www.eurocons.com.tr/akreditasyon-bilgi_ bankasi (Erişim tarihi: 10 Ocak 2024)
3. Bayraç C, Camızcı G. HPLC metodu ile patulin tayininde tek laboratuvar metot validasyon çalışması. NÖHÜ Müh. Bilim. Derg. 2020; 9(1): 285-96.
4. Yücel D. Pratik metot validasyonu ve verifikasyonu, Ankara, 2014.
5. Kimyasal ve Fiziksel Analizlerde Metot Validasyonu/Verifikasyonu Rehberi. T.C. Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı, Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü, 2018.
6. Shah VP, Midha K, Dighe S. Analytical methods validation: bioavailability, bioequivance and pharmacokinetic studies, J. Pharm Sci. 1992;81(3),309-12.
7. Pihlström T. (Coordinator) Method Validation and Quality Control Procedures For Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, Sanco/12495, 2011.
8. Dimitrova RT, Stoykova II, Yankovska-Stefanova TT, Yaneva SA, and Stoyanchev TT. Development of analytical method for determination of organochlorine pesticides residues in meat by GC-ECD, Revue Méd. Vét. 2018; 169 (4-6): 77-86.

9. Arslan N. İstatistik Tekniklerle Veri Analizi Talimatı. T.C. Tarım ve Orman Bakanlığı, DSİ Laboratuvarları, 2020.
10. Yılmaz A. Kimyasal Analizlerde Metot Validasyonu ve Verifikasyonu (Turklab Rehber), Turklab-Kalibrasyon ve Deney Laboratuvarları Derneği, İstanbul 2013.
11. Açar ÇÖ, Kırış S, Diler F, Avcı A. Pestisit Analizleri İçin Metot Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliği Hesaplanması Açıklamalı Uygulama Rehberi, T.C. Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı Ulusal Gıda Referans Laboratuvarı Kalıntı/Pestisit Birimi. Ankara 2013.
12. Committee for Medicinal Products for Human Use. Guideline on Bioanalytical Method Validation, European Medicines Agency, 2011: 44:1-23.
13. Paithankar HV. HPLC Method validation for pharmaceuticals: a Review. Int J Universal Pharm BioSci 2013; 4(2): 229-40.
14. Magnusson B, Örnemark U (eds.). Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, Available from www.eurachem.org: 2014.
15. Uluslararası Metroloji Sözlüğü Temel ve Genel Kavramlar İlgili Terimler, TÜBİTAK UME, JCGM, 2008.
16. Erol Öztürk, Y. (2023). Method Validation and Measurement Uncertainty for the Determination of Ethanol in Whole Blood.
17. International Journal of Computational and Experimental Science and Engineering, 9(3), 253-57.
18. Magnusson B, Näykki T, Hovind H, Krysell M, Sahlin E. Handbook For Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories, Nordtest Report TR 537 (ed. 4) Available from www.nordtest.info. 2017.