Brüsinin Spektrofotometrik Tayini için Yeni Bir Usul

Abstract

Brüsinin kolorimetrik veya spektrofotometrik tayininde kullanılaır. usullerin bir kısmı aynı zamanda striknin tayinine de yaramaktadır, diğer bir kısımda ise strikninin zararlı tesiri olmaktadır. 1 inci kategorideki usullere misal olarak Reinecke tuzu (1) ile veya potasium heksatiosiya-natokromat (2) ile çöktürülüp, çökeltiyi asetonda çözerek veya sodium pikratla (3) yapılan tayinler gösterilebilir. 2 inci tipten olanlardan en. çok tanınanı potasium klorat muvacehesinde derişik nitrik asid İle (4, 5, 6) tayin usulüdür. Brüsinin kolorimetrik veya visibl spektrofotometrik tayini için özel bir usulün mevcut olmamasından dolayı striknin yanında brüsin tayini için kağıt kromatografisile ayırdıktan sonra uHraviole spektrofoto­metrik (7) veya radiometrik (8), veyahut sütun kromatografisile ayrıldıktan sonra titrimetrik (9), veya ultraviole spektrofotometrik (10) tayin usullerine baş vurulmakta idi. Zarnack ve Pfeifer'in (11) 1960 da bildirdikleri fotometrik usul 2 mg striknin yanında 0.2 mg brüsinin hatasız olarak tayinini mümkün kılması bakımından Önemlidir. Bu usulde oksidasyon maddesi olarak fosforik asid muvacehesinde Ce{S0₄)₂ kullanılmaktadır.

Yaptığım tetkiklere göre brüsin hidroklorik asidli vasatta ferri klorür çözeltisile ısıtıldığında kırmızımtrak kahverengi bir renk husule gelmektedir. Rengin şiddeti vasatın asidlik derecesine bağlıdır, ölçmeler 475 mu, da yapılmalıdır. En uygun konsantrasyon alam 100-500 u.g dır. Aynı şartlarda tek başına 10 mg striknin ile gözle fark edilebilecek bir renk husule gelmemektedir. 10 mg strikninle çalışıldığında spektrofoto-metrede okunan absorbans kıymeti usulün hata hudutları içinde kalacak kadar az olmaktadır (>— 0.03). 14 rmVi striknin yanında 500 jug brüsin bu usule göre doğru olarak tayin edilebilmektedir.

Keywords

• -