Sodium novamimulfonatm (novaljin) metanollü çözeltileri silica gel G tabakaları üzerinde üç tane leke meydana getirmektedir. Yeni hazırlanmış metanollü bir çözelti silica gel (0.2-0.5 mm) sütunundan kromatografiye edildiğinde, ilk 60 fraksiyon ince tabakada bir tek leke meydana getirmiş ; birleştirilen fraksiyonlardan çözücü, alçak basınçta uçurulduktan sonra, sarı renkli bir madde elde edilmiş ve alkolden billûrlandırılan maddenin yapısı tayin edilmiştir. Erime derecesi, UV, IR ve NMR spektrumları bu
maddenin N,N'~metilenbismetilaminofenazon olduğunu göstermiştir. Maddenin benzensulfonil klorür ile elde edilen türevinin [N-methyl-N-fenazonil-(4) 1-benzensulfonamid yapxsmda olduğu, erime derecesi, elemanter analiz, UV ve IR spektrumları yardımı ile gösterilmiştir. Benzen sulfonilklorür ile reaksiyon NaOH karşısında yürüdüğü için, önce NaOH, metilen bis türevini 4-N-nıetil-aminofenazon haline geçirmekte ve bu sonucu madde de sulfona-mid türevini meydana getirmektedir. Novaljin içerisinde gerek katı halde, gerekse hidroliz sonucunda teşekkül etmiş olarak, N,N'-metilenbismetilaminofenazon bulunduğunu göstermek için novaljin KOH ile hidroliz edilmiş ve erime derecesi 170° olan, her hususta novaljinden sütun kromatografisi yardımı ile alman maddeye uyan bileşik elde edilmiştir. Sonuç olarak, çeşitli kaynaklardan temin edilmiş olan novaljinler içinde, katı halde dahi, N,N'-metilenbismetilaminofenazon ve az miktarda N-metilaminofena-zon bulunduğu ve bu iki maddenin kromatografik yollarla birbirinden ayrılamadığı tespit edilmiştir.
Primary Language | Turkish |
---|---|
Journal Section | Makaleler |
Authors | |
Publication Date | June 25, 2013 |
Published in Issue | Year 1969 Volume: 5 |