Levodopa Miktar Tayini İçin Yeni Bir Spektrofotometrik Metod

Year 1980, Volume: 10 Issue: 1, 1 - 16, 01.06.1980

Hayriye Amal Namık Evren

https://doi.org/10.1501/Eczfak_0000000165

Abstract

Bu çalışmada Levodopanın miktar tayini için yeni bir spektrofotometrik
analiz metodu geliştirilmiştir. Levodopa benzhidrazid, p-nitrobenzhidrazid veya p-aminobenzhidrazidle alkali ortamda kırmızı-turuncu renk vermektedir; bu renk
yardımı ile spektrumun görünen alanında aşağıdaki gibi çalışılarak
miktar tayini yapılmıştır. Levodopanın seyreltik hidroklorik asidli 0.5-20 mcg / ml lik çö-
zeltisinin 10.0 ml si üzerine 0.5 ml beliteç çözeltisi konur; belirteç olarak benzhidrazid kullanıldığında 0.40 ml 0.3N sodyum hidroksit, p-nitro ve p-aminobenzhidrazid için 5 a / h sodyum hidroksit çözeltisi ilâve edilir. (pH:12.4). Bekletme süresi oda sıcaklığında-absorbansın ölçüldüğü dalga boyu E%j 2 e eve Beer Kanununa uygun
konsantrasyonlar belirtece göre değişmekte olup, benzhidrazid, p-nitro p-aminobenzhidrazid sıra ile 35 dakika, 480 nm, 646,0.5-15 mcg/ ml;
10 dakika, 490 nm, 724, 0.5-20 mcg/ml ve 40 dakika, 490 nm, 798,
0.5-15 mcg/ml dir. Ölçmeler aynı şekilde hazırlanmış, levodopa ihtiva
etmeyen şahit karşısında yapılır.
Geliştirilen yöntemin duyarlık (değişme katsayısı, standart sapma
ve 95 olasılıkla güven sınırları) ve doğruluğu (bağıl hata ve standard
hata) üç belirteç içinde değişik konsantrasyonlarda onar ölçüm üzerinden
hesap edilmiştir.
Bulgulara göre p-nitrobenzhidrazid, reaksiyon süresi, Beer Kanununa
uyan konsantrasyonunun sınırının genişliği, duyarlık ve doğruluk bakımından benzhidrazid ve p-aminobenzhidrazide üstünlük göstermiştir. Geliştirilen yöntem düşük konsantrasyonlarda çalışmaya olanak verdiği için literatürde bildirilen diğer spektrofotometrik yöntemlerden üstündür. En azından onlardan herhangi biri yerine kullanılabilir. Yöntem farmasötik preparatlara başarı ile uygulanmış, buna karşı-
lık kan ve idrarda doğrudan doğruya levodopa tayinine olanak vermemiştir.

A New Spectrophotometric Method For Quantitative Determi nation of Levodopa

Abstract

In this work a new spectrophotometric method for quantitative determination of levodopa has been developed. The red - orange color produced by the reaction between levodopa
and benzhydrazide, p-nitrobenzhydrazide or p-aminobenzhydrazide
in alkaline media is used for spectrophotometric determination in the
visible region. In this method, 0.5 ml hydrazide reagent is added to 10 ml of
levodopa solution diluted with hydrochloric acid, 0.40 ml of 0.3N
sodium hydroxide solution is added for benzhydrazide, 0.70 ml of
5 w / v sodium hydroxide solution is added for p-nitro or p-aminobenzhydrazide.
The waiting period, wavelengths, E 1 2e e
and the concentrations in accordance Beer's Law are dependent to the reagents
used. Data obtained are 35 mins, 480 nm, 646, 0.5-15 mcg / ml for benzhydrazide, 10 mins, 490 nm, 724, 0.5-20 mcg/ml for p-nitrobenzhydrazide
and 40 mins, 490 nm, 798, 0.5-14 mcg/ml for
p-aminobenzhydrazide respectively. The solutions should be allowed
to keep at room temperature for all three reagents. Measurements
are made against the reagent blanks, prepared under the same conditions.
The variability (standart deviation, confidence limites with
o .95 probability) and reliability (standart error, and relative error)
of this method have been calculated for three reagents at different
concentrations using ten samples for each experiment.
It is found that p-nitrobenzhydrazide is reliable from other
reagents to the reaction time, the limits of concentrations of levodop