Yerbilimlerinde Mikroanalitik Yöntemler

Year 1996, Volume: 20 Issue: 2, 41 - 48, 15.11.1996

Doğan Paktunç

Abstract

Mikroanaliz, mineral ve materyallerin bir ile birkaç yüz mikron küp arasında değişen kısımlarının elementsel veya izotopik analizi olarak tanımlanabilir. Yerbilimlerinde ve metalurjide kayaç ve cevher örnekleri içerisindeki minerallerin mikroanalizleri için kullanılan aletler şöyle sıralanabilir: elektron mikroprob (EPMA), enerji yayılımı spektrometre donanımlı taramalı elektron mikroskop (SEM -EDXA), proton mikroprob (micro- PIXE), iyon mikroprob (SIMS), lazer mikroprobları, akselaratör kütle spektrometresi, X-ışınları floresans mikroprobu (XRMF) ve sinkrotron X-ışınları floresansı (SXRF). Elektron mikroprob, minerallerin birkaç mikron büyüklüğündeki yerlerinin major ve minör element değerlerinin kantitatif olarak saptanmasında kullanılırken, taramalı elektron mikroskop'a bağlı enerji yayılımı x-ışını mikroanalizi (SEM- EDXA) ise esas olarak major ve minör elementlerin yarı kantitatif ve kalitatif analizlerinde kullanılmaktadır. Oksijen, karbon ve bunun gibi atom numarası 11'den küçük hafif elementlerin duraylı ve hassas bir şekilde kantitatif analizleri bu tekniklerle yapılamamaktadır. Proton ışınlarınca oluşturulan X-ışınları emisyonu prensibine (µPIXE) bağlı proton mikroprob, minerallerin iz element miktarlarının kantitatif olarak saptanması amacıyla geliştirilmiş bir teknik olup, en düşük saptama derecesi 1 ile 10 ppm arasında değişmektedir. İyon mikroprob, bir ilksel iyon ışın demetinin örneğe çarpması ile oluşturulan ikincil iyonların kütle spektometresinde analizi prensibine (SIMS) dayanan bir alet olup, minerallerin iz element analizlerinde, hafif elementlerin (atom numarası<10) kantitatif analizleri ve izotop oranlarının saptanmasında kullanılmaktadır. Analitik duraylılıkları % 5 ile 10 arasında değişen bu tekniğin en düşük saptama değerleri elemente ve mineral cinsine bağlı olarak birkaç yüz ppb'den yaklaşık 1 ppm’e kadar değişmektedir. Lazer mikroprobları ise lazer ışınlarınca örneklenen materyallerin değişik kütle spektrometrelerince analizi prensibine dayanmaktadır. Lazer mikroproblarının kullandım alanları kullanılan kütle spektrometresinin cinsine bağlı olarak iz elementlerin kantitatif analizlerinden duraylı ve radyojenik izotop oranlarının saptanmasına kadar değişebilmektedir. İyon mikroprob ve lazer mikroproblarının kantitatif analizlerde etkin ve yaygın bir kullandım alanı bulmaları, aletlerin gerekli hassasiyette kalibrasyonlarının yapılmasına ve uygun standartların bulunmasına bağlı olmaktadır.

Keywords

Mikroanaliz, Mikroprob, İz Element

References

• Cabri, L.J. and McMahon, G., 1995, SIMS analysis of sulfide minerals for Pt and Au: Methodology and relative sensitivity factors (RSF). Canadian Mineralogist 33. 349 - 359.
• Camphell, J.L., Teesdale, W.J., and Halden, N.M., 1995. Theory, practice and application of micro – PIXE analysis and element - distribution maps. Canadian Mineralogist 33, 279 - 292.
• Camphell, J.L., Maxwell, J.A., Teesdale, W.J., Wang, J.-X. and Cabri, L.J., 1990, Micro - PIXE as a complement to electron probe micronalysis in mineralogy. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 44, 347 - 356.
• Crowe, D.E., Valley, J.W., and Baker, K.L., 1990, Micro - analysis of sulfur - isotope ratios and zonation by laser microprobe; Geochimica et Cosmochimica Acta 54, 2075 - 2092.
• Czamanske. G.K., Sisson, T.W., Camphell. J.L., and Teesdale, W.J., 1993, Micro - PIXE analysis of silicate reference standards; American Mineralogist, 78, 893 - 903.
• Hirata. T. and Nesbitt, R.W., 1995. U- Pb isotope geochronology of zircon: Evaluation of the laser probe - inductively coupled plasma mass spectrometry technique; Geochimica et Cosmochimica Acta, 59, 2491 - 2500.
• Kyser, T.K., 1995, Micro- analytical techniques in stable - isotope geochemistry; Canadian Mineralogist 33, 261- 278.
• Lanzirotti, A., 1995, Yttrium zoning in metamorphic garnets; Geochimica et Cosmochimica Acta, 59, 4105 - 4110.
• Lu, F-Q, Smith, J.V., Sutton, S.R., Rivers, M.L. and Davis, A.M., 1989, Synchrotron X-ray fluorescence analysis of rock - forming minerals: 1. Comparison with other techniques, 2. White - beam energy - dispersive procedure for feldspars. Chemical Geology, 75, 123 – 143.
• Lu, R., Le. A., Gu. Y., Wu, G. and Zhu, L, 1995. Precious metals assay by means of microbeam XRF technology. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 104, 595 - 601.
• Malmqvist, K.G., 1995. Analytical techniques in nuclear microprobes. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 104.138 - 151.
• Mosbah, M., Clocchiatti, R., Michaud, V., Piccot, D., Chevallier, P., Legrand, F., Nilsen, G.A., and Grübel, G.,1995, Micro PIXE and micro SXRF: comparison of the two methods and application to glass inclusions from Vulcano (Eolian Island - Italy); Nuclear Instalments and Methods in Physics Research B 104, 481 - 488.
• Paktunç, A.D., Hulbert. L.J. and Harris, D.C., 1990, Partitioning of the platinum - group and other trace elents in sulfides from the Bushveld Complex and Canadian occurrences of nickel - copper sulfides. Canadian Mineralogist 28. 475 - 488.
• Paktunç, A.D. ve Cabri, L.J., 1995, A proton- and electron - microprobe study of gallium, nickel and zinc distribution in chromian - spinel. Lithos, 35, 261 - 282.
• Roberts, M.L., Bench. G.S., Heikkinen, D.W., Morse, D.H., Bach, P.R. and Pontau, A.E., (1995) The new nuclear microprobe at Livermore; Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 104, 13 - 18.
• Rucklidge, J.C., Wilson. G.C., Kilius. L.R. and Cabri, L.J., 1992, Trace element analysis of sulfide concentrates from Sudbury by accelerator mass spectrometry, Canadian Mineralogist 30, 1023 – 1032.
• Ryan, C.G., Heinrich, C.A., Van Acterbergh, E., Ballhaus, C. and Memagh, T.P., 1995, Microanalysis of ore - forming fluids using scanning proton microprobe. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 104, 182 -190.
• Wilson, G.C., Rucklidge, J.C. and Kilius, L.R., 1995, Ultrasensitive trace - element analysis with accelerator mass spectrometry: The current state of the art. Canadian Mineralogist, 33, 237 - 242.
• Zhou, S., Ren, C., Tang, J. and Yang, F., 1995, SPM study on the distribution of Carlin - type gold mineral deposit in China; Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 104, 437 - 444.