Alümina aerojellerin fiziksel özellikleri üzerine yaşlandırma ve kurutma süresinin etkisi

Yıl 2018, Cilt: 20 Sayı: 1, 198 - 211, 17.07.2018

Dilek Cantürk Öz Beytullah Öz Nihan Kaya

https://doi.org/10.25092/baunfbed.348344

Öz

Düşük yoğunluğa, yüksek gözenekliliğe ve çok iyi yalıtım kabiliyetine
sahip olan aerojeller son yıllarda giderek önem kazanmış ve birçok alanda
kullanım yeri bulmuştur. Dayanıklı ve çevre dostu malzemeler olmaları sebebiyle
günümüzde yapılan çalışmalar aerojeller üzerine yoğunlaşmış olup, özellikle
gözenek yapıları ve yüzey alanlarının geliştirilebilmesi için etkili yollar
araştırılmaktadır. Bu çalışmada, oldukça viskoz alüminyum tri-sek-bütoksitin
kontrollü hidrolizi ve sol-jel yöntemi ile hazırlanan alümina aerojellerin aseton
banyosunda yaşlandırılma ve süper kritik şartlarda kurutma sürelerinin, jelin
yapısal ve fiziksel özelliklerine etkisinin incelenmesi amaçlanmıştır.
Hazırlanan aerojeller, metanol banyosunda en az 24 saat dinlendirildikten sonra
7 gün ve 30 gün olmak üzere iki farklı zaman periyodunda aseton banyosunda
yaşlandırılmış ve bu süre içerisinde aseton banyosu en az dört kez
değiştirilmiştir. Elde edilen alümina aerojeller süper kritik koşullarda 2 saat
ve 4 saat boyunca farklı sürelerde kurutulmuştur. Bu işlem için süper kritik CO₂
sıcaklığı 45^oC ve basıncı 100 bar’dır. Aseton banyosundaki
yaşlandırma süresi ve kurutma süresi değiştirilerek gerçekleştirilen sistematik
çalışma ile farklı koşullarda hazırlanan aerojellerin karakterizasyonu, FT-IR,
SEM ve çok noktalı BET analizleri ile gerçekleştirilmiştir.
Deneysel sonuçlar göstermektedir ki, gerek
yaşlandırma süresi gerekse kurutma süresi arttıkça, numunelerin yoğunluğu
azalmıştır. Kurutma süresinden ziyade yaşlandırma süresinin yüzey alanının
artmasında daha etkili olması sonucu en yüksek yüzey alanı değeri 30 gün
yaşlandırma işlemi sonucu 825,614 m²/g olarak bulunmuştur. Yüzey
alanının artmasıyla birlikte gözenek boyut ve dağılımında da iyileşmeler
meydana gelmiştir. Farklı yaşlandırma ve kurutma şartlarında elde edilen
ürünün kimyasal yapısında herhangi bir değişim olmamıştır.

Anahtar Kelimeler

Alümina aerojel, süper kritik kurutma, sol-jel metodu

The effect of aging and drying time on the physical properties of alumina aerogels

Öz

Aerogels with low density, high porosity and very good insulating
ability have become increasingly important in recent years and have found many
places in use. Due to their being durable and eco-friendly materials, today's
work is focused on aerogels, especially effective ways to improve pore
structures and surface areas are being investigated. In this study, it is aimed
to investigate the effect of aging time under acetone baths and drying time
under supercritical conditions on the structural and physical properties of alumina
aerogels which were prepared by sol-gel method that is controlled hydrolysis of
highly viscous aluminum tri-sec-butoxide. Alumina aerogels which were
synthesized by the sol-gel method in this study was left in the methanol bath
for at least 24 hours. They were then aged under acetone baths for two
different periods of time, 7 days and 30 days, during which time the acetone
bath was changed at least four times. Subsequently, the alumina aerogels were
dried under supercritical conditions for 2 hours and 4 hours. The supercritical
CO₂ temperature for this process is 45 °C and the pressure is 100
bar. Characterization of aerogels prepared under different conditions by
systematic study with changing aging time in the acetone bath and drying time
was performed by FT-IR, SEM and multi point BET analyzes. Experimental results show that as the aging time and the
drying time increased, the density of the samples decreased. The highest
surface area value was found to be 825.614 m²/g for 30 days of aging
because of the aging time much more effective than the drying time in
increasing the surface area. As the surface area increased, the pore size and
distribution also improved. There is no change in the chemical structure
of the product obtained under different aging and drying conditions.

Anahtar Kelimeler

Alumina aerogel, supercritical drying, sol-gel method

Kaynakça

• He, F., Sui, C., He, X. ve Li, M., Facile synthesis of strong alumina-cellulose aerogels by a freeze-drying method, Materials Letters, 152, 9–12, (2015).
• Güler, D., Silis kumu, feldspat ve tetraetilortosilikattan sol-jel yöntemi ile silika aerojel sentezi ve karakterizasyonu, Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara, (2012).
• Yılmaz, Y., Farklı başlangıç maddeleri kullanılarak sol-jel yöntemiyle monolitik silika aerojel ve silika aerojel sentezi ve karakterizasyonu, Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara, (2013).
• Omranpur, H., Dourbash, A. ve Motahar, S., Mechanical properties improvement of silica aerojel through aging: Role of solvent type, time and temperature. AIP Conference Proceedings, 1593, 1, 298–303, (2014).
• Bozdağ, S. E., A fundamental study on the synthesis of aerogel supported bimetallic nanoparticles using supercritical deposition, Doktora Tezi, Koç Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, (2012).
• Dorcheh, A.S. ve Abbasi, M.H., Silica aerogel; synthesis, properties and characterization, Journal of Materials Processing Technology, 199, 10-26, (2008).
• Giray, S., PEG-hydrogel coated silica aerogels: A novel drug delivery system, Yüksek Lisans Tezi, Koç Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, (2010).
• Kartal, A. M., Surface modification of silica aerogels by hexamethyldisilazane-carbon dioxide mixtures and their phase behavior, Yüksek Lisans Tezi, Koç Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, (2009).
• Fricke, J. ve Tillotson, T., Aerogels: production, characterization, and applications, Thin Solid Films, 297, 1–2, 212–23, (1997).
• Pierre, A. C., History of aerogels, In aerogels handbook, eds, Aegerter, M. A., Leventis, N. ve Koebel, M. M, 3-18, Springer Science and Business Media, New York USA, (2012).
• Guilherme, M. R., Aouada, F. A., Fajardo, A. R., Martins, A. F., Paulino, A. T., Davi, M. F. T., Rubira, A. F. ve Muniz, E. C., Superabsorbent hydrogels based on polysaccharides for application in agriculture as soil conditioner and nutrient carrier: A review, European Polymer Journal, 72, 365–85. (2015).
• Zu, G., Shen, J., Wei, X., Ni, X., Zhang, Z., Wang, J., Liu, G., Preparation and characterization of monolithic alumina aerogels, Journal of Non-Crystalline Solids, 357, 15, 2903–6, (2011).
• Poco, J. F., Satcher, J. H. ve Hrubesh, L. W., Synthesis of high porosity, monolithic alumina aerogels, Journal of Non-Crystalline Solids, 285, 1–3, 57–63, (2001).
• Yoldas, B. E., Alumina gels that form porous transparent Al2O3, Journal of Materials Science, 10-11, 1856–60, (1975).
• Yang, W., Dou, X., Li, Y., Mohan, D., Pittman, C.U., Ok, Y.S., Performance and mass transfer of aqueous fluoride removal by a magnetic alumina aerogel, Royal Society of Chemistry Adv., 6, 112988-112999, (2016).
• Afkhami, A., Tehrani, M.S. ve Bagheri, H., Simultaneous removal of heavy-metal ions in wastewater samples using nano-alumina modified with 2,4-dinitrophenylhydrazin, Journal of Hazardous Materials, 181, 836-844, (2010).