Na2CO3 ’ın kristal yapısının X-ışınları toz kırınım yöntemi ile araştırılması

Year 2011, Volume: 27 Issue: 1, 116 - 125, 01.02.2011

Levent Karaşahin Zeliha Baktır Mehmet Akkurt

Abstract

Na2CO3 bileşiğinin X-ışınları toz kırınım yöntemi ile kristal yapısı incelendi. Bu amaçla agat havanda toz haline getirilen numunenin kırınım deseni, Bruker Axs D8 Advence Model X-ışınları difraktometresinde, 40 kV ve 40 mA çalışma şartlarında, λ = 1.5406 Å dalga boyunda bakır radyasyonu kullanılarak, 0.02o /sn tarama hızı ile bilgisayar ortamında kaydedildi. Elde edilen kırınım deseni, DIFFRAC PLUS EVA paket programı ile background, Kα2 ve düzleştirme gibi düzeltme işlemleri yapılarak numuneye ait muhtemel pikler tespit edildi. Analitik yöntem ile yapılan kristal yapı incelemesinde, Na2CO3’ın kristal sistemi monoklinik ve birim hücre parametreleri, a = 8.9224 Å, b = 5.2220 Å, c = 6.0493 Å , β = 101.28° olarak bulundu. Ayrıca yaptığımız işlemlerin doğruluğunu TREOR90, DICVOL91 ve ITO13 bilgisayar programlarını da kullanarak, indisleme işlemini yapıp benzer sonuçlar elde edildi. Monoklinik sistemde birim hücre parametreleri sırasıyla, [a = 8.903(1) Å, b = 5.238(1) Å, c = 6.0489(5) Å, β = 101.21(1) °], [a = 8.904(1) Å, b = 5.237(1) Å, c = 6.0491(8) Å, β = 101.23(1) °] ve [a = 8.9050 Å, b = 5.2370 Å, c = 6.0470 Å, β =101.25°] olarak elde edildi. Bulunan sonuçlar, tek kristal yapı analizi ile elde edilen sonuçlarla karşılaştırıldı. Analitik yöntem, bilgisayar programları ve tek kristal analizi ile elde edilen sonuçların birbirleri ile hata sınırları içinde uyumlu olduğu gözlendi.

Keywords

X-ışını, toz kırınım tekniği, analitik yöntem, Na2CO3, indisleme

The research of the crystal structure of Na2CO3 by using x-ray powder diffraction method

Abstract

The crystal structure of Na2CO3 was investigated by X-ray powder diffraction method. For this purpose the diffraction pattern of the sample, which is grinded in agate mortar , was saved in computer with Bruker Axs D8 Advence Model X-ray diffractometer, 40 kV and 40 mA work condition, using , λ = 1.5406 Å wavelength Cu radiation and 0.02o /s scanning speed. Some possible peaks which belong to the sample were determined by making corrections in the obtained diffraction pattern by using DIFFRAC PLUS EVA package programme and by making operations such as background, Kα2 and smoothing. In the crystal structure study done by the analytical method, the crystal structure monoclinic and unit cell parameters of Na2CO3 were found as a = 8.9224 Å, b = 5.2220 Å, c = 6.0493 Å and β = 101.28 °. We also controlled the correctness of process by using TREOR90, DICVOL91, ITO13 computer programmes, indexing and similar results were obtained. Unit cell parameters in the monoclinic system were obtained as [a = 8.903(1)Å, b = 5.238(1) Å, c = 6.0489(5) Å, β = 101.21(1) °], [a = 8.904(1) Å, b = 5.237(1) Å, c = 6.0491(8) Å, β = 101.23(1) °] and [a = 8.9050 Å, b = 5.2370 Å, c = 6.0470 Å, β =101.25°]. The obtained results were computer with the results of single crystal structure analysis. The results obtained with analytical method, computer programmes and single crystal analysis were observed to be harmonious with each order within the error limits.

Keywords

X-Ray, Powder Diffraction Technique, Analytical Method, Na2CO3, Indexing

References

• Sodium Carbonate, Wikipedia, The Free Encyclopedia, http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_carbonate, 30.03.2007.
• Werner. P.E.. Documentation for TREOR90. Structural Chemistry Arrhenius Laboratory. University of Stockholm. 1990.
• Visser. J. W.. Ab-initio Powder Diffraction Unit Cell Indexing. J. Appl. Cryst. 2. 89-95. 1969.
• Louer. D.. Vargas. R.. Indexation Automatique Des Diagrammes De Poudre Par Dichotomies Successive. J. Appl. Cryst. 15. 542–545. 1982.
• Dusek. M.. Chapuis. G.. Meyer. M.. & Petricek. V.. Sodium Carbonate Revisited. Acta Cryst. B59.337-352. 2003.