Factorial Design-Based Evaluation of Performance Interactions of Different Sunscreen Filter Families in a Lipstick Matrix: Optimization of Photostability, Texture and Microbiological Safety

Abstract

Background: The lip region (vermilion) is one of the most vulnerable areas of the body to environmental stress factors because it lacks hair follicles, sweat and sebaceous glands, has a very thin stratum corneum, and shows low melanocyte activity. Chronic ultraviolet (UV) exposure triggers the development of actinic cheilitis (AC) in this area, and the risk of progression of these lesions to invasive squamous cell carcinoma (SCC) has been reported to be significantly higher compared to other skin sites [1,2]. This clinical picture makes it necessary to develop pharmaceutical formulations that provide broad-spectrum (UVA+UVB), photostable protection specifically for the lip mucosa. Materials and Methods: The main aim of this study was to quantitatively determine, using a factorial design, the effects of different sunscreen filter families and their concentration (load) levels in a lipstick matrix on SPF/UVA protection efficacy, photostability, mechanical properties, and microbiological safety. Within the scope of the study, modern organic filters Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate (DHHB) and Ethylhexyl Triazone (EHT), classical organic filters Avobenzone and Octocrylene, and inorganic filter combinations of ZnO/TiO₂ were comparatively evaluated. Prototype formulations prepared according to a 3×2 factorial design were subjected to in vitro SPF and UVA-PF measurements, texture analyses, and preservative efficacy (challenge) tests [3,4]. Results: The data showed that the DHHB/EHT combination met the target protection criteria (SPF ≥ 30, UVA-PF ≥ 10) even at low filter load levels and provided a superior sensory profile without causing whitening, compared with inorganic filters. In addition, the anhydrous formulation structure and the selected antioxidant/preservative system formed an effective barrier against saliva-derived contamination during use and complied with ISO 17516/ISO 11930 requirements [5–8]. Conclusion: In conclusion, the optimized lipstick formulations were shown to fulfil the “equivalent protection–low chemical load” principle both in the prophylaxis of actinic cheilitis and in safe daily use. This approach demonstrates that in lip-targeted photoprotective product development, photostability, texture and microbiological safety can be simultaneously optimized. Keywords: Lipstick; sunscreen filters; Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate (DHHB); Ethylhexyl Triazone (EHT); photostability; texture analysis; microbiological safety; factorial design.

Keywords

• Lipstick
• sunscreen filters
• photostability
• microbiological safety
• factorial design.

Supporting Institution

This work was carried out using the authors’ own resources and laboratory facilities and did not receive any specific grant from public, commercial, or not-for-profit funding agencies.

Ethical Statement

This study did not involve any experiments on human or animal subjects. Only in vitro analyses and microbiological quality control tests were performed; therefore, ethics committee approval was not required. The study was conducted in accordance with national and international scientific and ethical principles.

Thanks

The authors would like to thank Asst. Prof. Dr. Ahmet Arif Kurt and Assc. Prof. Dr. İsmail Aslan for their influential contributions to the field of cosmetic microbiology and sunscreen formulation, which inspired the conceptual design of this study. The authors are also grateful to the technical staff and colleagues who provided support during the laboratory procedures.

Farklı Güneş Filtresi Ailelerinin Lipstick Matrisindeki Performans Etkileşimlerinin Faktöriyel Tasarımla İncelenmesi: Fotostabilite, Tekstür ve Mikrobiyolojik Güvenlik Optimizasyonu

Abstract

Arka Plan: Dudak bölgesi (vermilion); kıl folikülleri ile ter ve sebasöz bezlerden yoksun olması, çok ince bir stratum corneum tabakasına sahip olması ve melanosit aktivitesinin düşüklüğü nedeniyle çevresel stres faktörlerine karşı vücudun en savunmasız alanlarından biridir. Kronik ultraviyole (UV) maruziyeti bu bölgede aktinik keilit (AK) gelişimini tetiklemekte ve bu lezyonların invaziv skuamöz hücreli karsinoma (SCC) dönüşme riskinin diğer deri bölgelerine kıyasla anlamlı derecede yüksek olduğu bildirilmektedir [1,2]. Bu durum, dudak mukozasına özgü, geniş spektrumlu (UVA+UVB) ve fotostabil koruma sağlayan farmasötik formülasyonların geliştirilmesini zorunlu kılmaktadır. Gereç ve Yöntem: Bu çalışmanın temel amacı; dudak balmı (lipstick) matrisinde kullanılan farklı güneş filtresi ailelerinin ve konsantrasyon (yük) seviyelerinin, ürünün SPF/UVA koruma etkinliği, fotostabilitesi, mekanik özellikleri ve mikrobiyolojik güvenliği üzerindeki etkilerini faktöriyel bir tasarımla nicel olarak belirlemektir. Çalışma kapsamında modern organik filtrelerden Dietilamino Hidroksibenzoil Heksil Benzoat (DHHB) ve Etilheksil Triazon (EHT), klasik organik filtrelerden Avobenzon ve Oktokrilen ile inorganik filtrelerden ZnO/TiO₂ kombinasyonları karşılaştırmalı olarak incelenmiştir. 3×2 faktöriyel tasarım ile hazırlanan prototipler üzerinde in-vitro SPF ve UVA-PF ölçümleri, tekstür analizleri ve koruyucu etkinlik testleri gerçekleştirilmiştir [3,4]. Bulgular: Elde edilen veriler, DHHB/EHT kombinasyonunun düşük yük seviyelerinde dahi hedeflenen koruma kriterlerini (SPF ≥ 30, UVA-PF ≥ 10) sağladığını ve inorganik filtrelere kıyasla beyazlaşma sorunu yaratmadan üstün bir duyusal profil sunduğunu göstermiştir. Susuz formülasyon yapısı ve seçilen antioksidan/koruyucu sistemin, kullanım sırasındaki tükürük kaynaklı kontaminasyon riskine karşı etkin bir bariyer oluşturduğu ve ISO 17516/ISO 11930 gerekliliklerini karşıladığı gösterilmiştir [5–8]. Sonuç: Sonuç olarak, optimize edilen dudak balmı reçetelerinin hem aktinik keilit profilaksisinde hem de günlük kullanım güvenliğinde “eşdeğer koruma–düşük kimyasal yük” prensibini karşıladığı ortaya konmuştur. Bu yaklaşım, dudak bölgesine yönelik güneş koruyucu ürün geliştirme stratejilerinde fotostabilite, tekstür ve mikrobiyolojik güvenliğin birlikte optimize edilebileceğini göstermektedir.

Keywords

• Lipstick Formülasyonu
• Faktöriyel Tasarım
• Fotostabilite
• Mikrobiyolojik Risk Analizi

Supporting Institution

Bu çalışma yazarların kendi imkânları ve laboratuvar olanakları ile yürütülmüş olup, herhangi bir kamu veya özel kuruluş tarafından maddi olarak desteklenmemiştir.

Ethical Statement

Bu çalışma kapsamında insan veya hayvan denekler üzerinde herhangi bir deneysel uygulama yapılmamıştır. Sadece in vitro analizler ve mikrobiyolojik kalite kontrol testleri yürütüldüğünden, etik kurul onayı gerekmemektedir. Çalışma, ulusal ve uluslararası bilimsel ve etik ilkelere uygun olarak gerçekleştirilmiştir.

Thanks

Yazarlar, kozmetik mikrobiyoloji ve güneş koruyucu formülasyonlar alanındaki çalışmaları ile bu araştırmanın kurgulanmasına ilham veren Dr. Öğr. Üyesi Ahmet Arif Kurt ve Doç. Dr. İsmail Aslan’a teşekkür eder. Ayrıca laboratuvar süreçlerinde katkı sunan tüm teknik personele ve araştırma sürecine dolaylı katkıda bulunan çalışma arkadaşlarına minnettardır.

References

1. Actinic cheilitis prevalence and risk factors: a cross-sectional, multicentre study in a population aged 45 years and over in North-west Spain. Acta Derm Venereol. 2018. doi:10.2340/00015555 3014
2. Bentley JM, Barankin B, Lauzon GJ. Paying more than lip service to lip lesions. Can Fam Physician. 2003; 49: 1111–1116.
3. International Organization for Standardization. ISO 24444:2019 Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF). Geneva: ISO; 2019.
4. International Organization for Standardization. ISO 24443:2021 Cosmetics — Sun protection test methods — In vitro determination of UVA protection. Geneva: ISO; 2021.
5. International Organization for Standardization. ISO 11930:2019 Cosmetics — Microbiology — Evaluation of the antimicrobial protection of a cosmetic product. Geneva: ISO; 2019.
6. International Organization for Standardization. ISO 17516:2014 Cosmetics — Microbiology — Microbiological limits. Geneva: ISO; 2014.
7. Yazıcı K, Eryılmaz M. Investigation of the microbiological contamination of used lipsticks and mascaras. Ankara Univ Eczacilik Fak Derg. 2022. Online ahead of print.
8. Microbiological study of used cosmetic products: Highlighting potential health risks. J Appl Microbiol. 2019; 127(4): 1166–1177.

9. BASF SE. Uvinul® A Plus (Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate): High performance UVA filter for modern sunscreen