Biyomimetik Bir Yaklaşım ile β-TCP/Kitosan için EPD Kaplama

Year 2023, Volume: 13 Issue: 2, 347 - 362, 15.06.2023

Yasemin Tabak

https://doi.org/10.31466/kfbd.1206383

Cited By: 1

Abstract

Bu çalışmada, biyomalzeme uygulamalarında kullanılmak üzere, elektroforetik kaplama yöntemi (EPD) ile fonksiyonel derecelendirilmiş Si3N4 esaslı seramik altlık üzerine kaplama denemeleri yapılmıştır. Kaplama çözeltisi trikalsiyum fosfat (TCP), jelatin, kitosan, asetik asit ve su ile hazırlanmıştır. Çözeltinin hazırlanması Süspansiyon-1 ve Süspansiyon-2’nin hazırlanması şeklinde iki aşamada gerçekleştirilmiştir. İlk olarak kitosan ve asetik asit 5 saat boyunca karıştırılmıştır. Buna paralel olarak TCP ve su 4 saat boyunca karıştırılmış, TCP ve su karışımına jelatin ilave edildikten sonra 1 saat daha karıştırılmıştır. Hazırlanan bu iki karışım birleştirilerek Süspansiyon 1 oluşturulmuştur. Ardından Süspansiyon 1 karışımı 2 saat boyunca karıştırılmıştır. Süspansiyon 2’nin hazırlanması için ise TCP, jelatin ve su karışımı 2 saat boyunca karıştırılmıştır. Güç kaynağının katot (-) kutbuna bağlanmış olan Si3N4 malzeme ve anot kutbuna (+) bağlanmış olan paslanmaz çelik malzeme, birbirlerine paralel duracak şekilde kaplama çözeltisi içerisine daldırılmıştır. Sonrasında güç kaynağından 30 V voltaj uygulanarak kaplama uygulaması yapılmıştır. Kaplama esnasında çözeltilerin karıştırılmasına devam edilmiş olup; 3 farklı denemede hazırlanan kaplama uygulamalarında elektrotlar arası mesafe 0,5 cm, uygulama süresi sırasıyla 1 dk, 2dk ve 3dk olarak denenmiştir. Kaplanan numunelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yapılan mikroyapı analizlerinde uygulama esnasındaki parametrelerin kaplama kalınlıklarına etkisi incelenmiştir. X-ışını difraksiyonu (XRD) ile kaplanmış ve kaplanmamış numuneler karşılaştırılmıştır. Yapay vücut sıvısı (SBF) içerisinde 21 gün bekletilen kaplanmış numunelerin SEM ve XRD analiz sonuçları irdelendiğinde biyouyumlu kaplamaların geliştirildiği görülmüştür. Kaplamalı numunelere yüzey pürüzlüğü, temas açısı ve FTIR analizleri yapılarak kaplamanın etkileri incelenmiştir. Yapılan analizler sonucu en iyi kaplama EPD-4 koduna sahip numune olduğu görülmüştür.

Keywords

Elektroforetik kaplama, Silisyum nitrür, TCP, Kitosan

Supporting Institution

TÜBİTAK

Project Number

120N66

Thanks

SEM görüntü çalışmaları için Cem Berk’e, XRD analizleri için Emre Karabeyoğlu ve Bilal Alcan’a teşekkürlerimi sunarım.

EPD Coating for β-TCP/ Chitosan Using a Biomimetic Approach

Abstract

In this study coating trials are carried out on a functionally graded Si3N4 based ceramic substrate by electrophoretic deposition (EPD) method, for biomaterial applications. Coating solution is prepared in two stages, as Suspension 1 and Suspension 2, using tricalcium phosphate (TCP), gelatine, chitosan, acetic acid, and water. Initially chitosan and acetic acid are mixed for 5 hours, and TCP and water are mixed for 4 hours. The latter is mixed for 1 more hour after addition of gelatine. Suspension 1 is formed by combining these two mixtures which is then mixed for 2 hours. On the other hand, Suspension 2 is prepared by mixing TCP, gelatine and water for 2 hours. The Si3N4 material is connected the negative terminal of the power supply as cathode and stainless steel material is connected to the positive terminal as anode. They are submerged into the coating solution as positioned parallel to each other. Coating process is carried out by applying 30 V potential between the electrodes that are kept 0,5 cm apart. Solution is continuously stirred during the process and three coating trials are carried out for 1, 2 and, 3 min. duration times. Coated samples are examined by scanning electron microscope (SEM) to investigate the effect of coating parameters on the coating thicknesses. X-ray diffraction (XRD) studies are performed to compare the coated and uncoated samples. Coated samples are kept in simulated body fluid (SBF) for 21 days and their SEM and XRD data revealed the achievement of biocompatible coatings. The effects of the coating were investigated by making surface roughness, contact angle and FTIR analyzes on the coated samples. As a result of the analyses made, it was seen that the sample with the best coating EPD-4 code.

Keywords

Electrophoretic deposition, Silicon nitride, TCP, Chitosan

Project Number

120N66

References

• Bohner, M. Santoni, B.L.G. Döbelin N., (2020). β-tricalciumphosphatefor bone substitution: Synthesisandproperties, ActaBiomaterialia,113(1), 23-41https://doi.org/10.1016/j.actbio.2020.06.022
• Somers N, Jean, F, Lasgorceix, M, Preux. N, Delmotte C , Boilet L , Petit, F, Leriche. A, (2023),Fabrication of doped β-tricalciumphosphatebioceramicsby Direct Ink Writing for bone repair applications, Journal of the European Ceramic Society, 43 (2), 629-638
• Kurtuluş, G. Vardar F., (2020), Kitosanın Özellikleri, Uygulama Alanları, Bitki Sistemlerine Etkileri, Int. J. Adv. Eng. PureSci., 32(3): 258-269 DOI: 10.7240/jeps.635430
• Fang C.-H., Lin Y.-W., Sun J.-S., Lin F.-H., (2019), "The chitosan/tri-calcium phosphate biocomposite bone cement promotes better osteo-integration: an in vitro and in vivo study", Journal of Orthopaedic Surgery and Research, 14(162).
• Puvaneswary S., Talebian S., Raghavendran H. B., Murali M. R., Mehrali M., Afifi A. M., Kasim N. H. B. A., Kamarul T., (2015), "Fabrication and in vitro biological activity of TCP-Chitosan- Fucoidancomposite for bone tissue engineering", Carbohydrate Polymers, 134, 799-807.
• Gómez-Estaca J., Gómez-Guillén M.C., Fernández-Martín F., Montero P., (2011), "Effects of gelatin origin, bovine-hide and tuna-skin, on the propertiesof compound gelatinechitosan films", Food Hydrocolloids, 25, 1461-1469.
• Maji K., DasguptaS., PramanikK., BissoyiA., (2018), "Preparation and characterization of gelatin-chitosan- nanoβ-TCP basedscaffold for orthopaedic application", Materials Science & Engineering C, 86, 83-94.
• Mahjoub H., Sarosi C., Orasan C, Saplontai P. A., SEM characterisation of a tricalcium phosphate – chitosan,-PMMA cement, (2014) Key Engineering Materials 1662-9795, 614, 47-51 doi:10.4028/www.scientific.net/KEM.614.47
• Mina A., Castano A., CaiCedo J.C., Caicedo H.H., Aguilar Y., (2015), Determination of physical properties for β-TCP + chitosan biomaterial obtained on metallic 316L substrates, Materials Chemistry and Physics 160 296e307, http://dx.doi.org/10.1016/j.matchemphys.2015.04.041
• Jalota, S., Bhaduri S.B.,Tas A.C., (2008), "Using a synthetic body fluid (SBF) solution of 27 mm HCO3 to make bone substitutes more osteointegrative", Mater. Sci. Eng. C, 28, 129–140.
• Benyus,J.M., (2022). Biyomimikri, İhamını Doğadan Alan İnovasyon. İstanbul, Vizyon Basımevi.
• Bahçepınar A. İ., (2020), EPD Yöntemi ile HA Kaplama İşleminde Kumlamanın Kaplamanın Yüzey Özelliklerine Etkisinin İncelenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Manisa Celal Bayar Üniversitesi, Manisa.
• Tunçay Ö.E., (2013), Biyomimetik Yöntemle Bor Katkılı Doku İskelelerinin Geliştirilmesi ve KemikDokum Mühendisliğindeki Etkinliklerinin Araştırılması, Yüksek Lisans Tezi, Hacettepe Üniversitesi, Ankara.
• Sunal E., (2015), Development of Chitosan/Nanohydroxyapatıte/PclBarrierMembranesfor Periodontal Regeneration, Yüksek Lisans Tezi, Hacettepe Üniversitesi, Ankara.
• Güven S., (2006), IntegratedBiomimeticScaffoldsforSoftTissueEngineering, Yüksek Lisans Tezi, Ortadoğu Teknik Üniversitesi, Ankara.
• Gür V., (2018), Farklı Sıcaklıklarda Üretilen Kobalt Katkılı Hidroksiapatitlerin Kristal Yapı ve Morfolojilerinin İncelenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Fırat Üniversitesi, Elazığ.
• Van der Biest O.O, Vandeperre L.J.,Electrophoretic Deposition of Materials Annu. Rev. Mater. Sci. 1999. 29, 327–52
• Çankaya N., Sökmen Ö., Kitosan-Kil Biyonanokompozitleri, Politeknik Dergisi, (2016). 19(3), 283-295.
• Sarikaya M., Tamerle, C., Jen A.Y., Schulten K., Baneyx F., Molecular biomimetics: nanotechnology through biology. Nature Materials, (2003), 2, 577–585 https://doi.org/10.1038/nmat964
• Zullo R., Iannace S., The effects of different starch sources and plasticizers on film blowing of thermoplastic starch: Correlation among process, elongational properties and macromolecular structure, Carbohydrate Polymers, (2009), 77(2), 376-383, https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0144861709000307
• Abbasi A., Khatoon F., Ikram S., A review on remediation of dye adulterated system by ecologically innocuous “biopolymers/natural gums-based composites”, International Journal of Biological
• Macromolecules, (2023), 231, https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0141813023001162
• Barbin, D. F., Valous, N. A., Dias, A. P., Camisa, J., Hirooka, E. Y., Yamashita, F., VIS–NIR spectroscopy as a process analytical technology for compositional characterization of film biopolymers and correlation with their mechanical properties, Materials Science and Engineering: C, (2015), 56, 274– 279. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0928493115301648
• Rey C., Combes C., Drouet C., Grossin D., Bertrand G., Soulié J., 1.11 Bioactive Calcium Phosphate Compounds: Physical Chemistry, Comprehensive Biomaterials II, (2017), 1, 244-290 https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780128035818101717
• Jătariu (Cadinoiu) A.N., Popa M., Curteanu S., Peptu C.A., Covalent and ionic co-cross-linking—An original way to prepare chitosan–gelatin hydrogels for biomedical applications, Journal of Biomedical Materials Research Part of A, (2011), 98A(3), 342-350. https://doi.org/10.1002/jbm.a.33122
• Lien S.M., Li W.T., Huang T.J., Genipin-crosslinked gelatin scaffolds for articular cartilage tissue engineering with a novel crosslinking method, Materials Science and Engineering: C, (2008), 28(1), 36-43, https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0928493106003912
• Wang Y., Guo X., Pan R., Han D., Chen T., Geng Z., Xiong Y., Chen Y., Electrodeposition of chitosan/gelatin/nanosilver: A new method for constructing biopolymer/nanoparticle composite films with conductivity and antibacterial activity, Materials Science and Engineering: C, (2015), 53, 222-228.
• Demir M., (2019), Yönlendirilmiş Doku Rejenerasyonuna Yönelik PCL/Kitosan İçeren Formülasyonların Geliştirilmesi, Yüksek Lisans Tezi, TOBB Ekonomi ve Teknoloji Üniversitesi
• Yuan, Y., & Lee, T. R. (2013). Contact angle and wetting properties. In Surface science techniques, 3-34. Springer Berlin Heidelberg.
• Siddiqui N., (2014), Development of Chıtosan Based Composite Matrices for Bone Tissue Engıneerıng, PhD Thesis, Bıotechnology And Medıcal Engıneerıng, Natıonal Instıtute Of Technology Rourkela, India.
• Hasırcı N.,Işıklı C., Küçükturhan A., Kitosan (2010), Jelatin Yapıların Doku Mühendisliği Amaçlı 2-D ve 3- D Hazırlanması, Karakterizasyonu ve Biyouyumluluk Özelliklerinin İncelenmesi, Proje Raporu
• Qingfeng Z., Wang C., Dong L., Cheng P., Tian J., (2008), Effect of surface roughness of chitosan-based microspheres on cell adhesion, Applied Surface Science 255(2):401–403, DOI: 10.1016/j.apsusc.2008.06.074
• Caicedo J.C., Caicedo H.H., Ramirez-Malule H., (2020), Structural and chemical study of β–Tricalcium phosphate-chitosan coatings, Materials Chemistry and Physics, 240, 122251.
• Zan Q., Wang C., Dong L., Liu R., Tian J., (2007), Preparation and Characterization of Biodegradable β- TCP-based Composite Microspheres as Bone Tissue Engineering Scaffolds, Key Engineering Materials, 1662-9795, 336-338, 1646-1649 doi:10.4028/www.scientific.net/KEM.336-338.1646
• Boccaccini A. R., Keim S., Ma R., Li Y. and ZhitomirskyI., (2010), Electrophoretic deposition of biomaterials, J. R. Soc. Interface 7, S581–S613, doi:10.1098/rsif.2010.0156.focus.
• Esmaeili, Mohmmad Mahdi and Hassanzadeh Nemati, Nahid and Joupari, Morteza Daliri (2023), Surface Modification of Ti6Al4V Alloy with Si3N4/Nd Coating: Study of Microstructure, Hardness and Corrosion Behavior, doi.org/10.2139/ssrn.4354242
• Uchiskoshi T., Fukada Y., Suziki T., Nicholson P.S, (2000), Fabrication of Silicon Nitride Ceramics by EPD, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, 47, 9.
• Lessing P. A., Erickson A. W., Kunerth D. C., (2000), Electrophoretic deposition [EPD] applied to reaction joining of silicon carbide and silicon nitride ceramics, Journal of Materials Science 35, 2913 – 2925.
• Varlık Ö., TiB2-Kitosan Kompozitlerin EPD Yöntemi ile Kaplanmasının Araştırılması (2021), Yüksek Lisans Tezi Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Anabilim Dalı, Eskişehir Eskişehir Teknik Üniversitesi.
• Simchi A., Pishbin F., Boccaccini A.R, Electrophoretic deposition of chitosan, (2009), Materials Letters, 63,26, 2253-2256.
• Heise S., Forster C., Heer S., Qi H., Zhou J., Virtanen S., Lu T., Boccaccini A.R., (2019), Electrophoretic deposition of gelatine nanoparticle/chitosan coatings, Electrochimica Acta, 307, 318-325.
• Yamashita K., Yonehara E., Ding X., Nagai M, Umegaki T., Matsuda M., (2002), Electrophoretic coating of multilayered apatite composite on alumina ceramics, Journal of Biomedical Materials Research,
• Pishbin F., Mouriñ V., Flor S., Kreppel S., Salih V., Ryan M.R., Boccaccini A.R., (2014), Electrophoretic Deposition of Gentamicin-Loaded Bioactive Glass/ Chitosan Composite Coatings for Orthopaedic Implants, dx.doi.org/10.1021/am5014166, ACS Appl. Mater. Interfaces, 6, 8796−8806.