In the present study, a new solid phase extraction method was
developed for simultaneous preconcentration of copper(II) and iron(III) ions
from natural waters. The analytes were first complexed with 4-aminoantipyrine
at pH 8.0 and then passed through the column packed with C18-silica. The
retained analytes on the C18-silica were eluted with 1.0 mL of 0.5 M nitric
acid in 10% ethanol and determined using flame atomic absorption spectrometer.
The influence of several variables such as sample pH, ligand amount, eluent
type, sample and eluent flow rates, and sample volume on the retention/or
elution of the analytes were examined and optimized. The effects of some
interfering ions on the retentions of analytes on C18-silica were also
enquired. The detection limits were 0.89 µg/L for Cu and 1.41 µg/L for Fe with
a preconcentration factor of 20. The calibration graphs were linear in the
concentration range of 5.0-125 µg/L of the analytes. The calibration equations
were A=2.36x10-3 C + 4.55x10-4 for Cu and A=1.45x10-3
C + 8.88x10-4 for Fe. The accuracy of the proposed method was
verified by the analysis of SPS-SW2 Batch 127 certified reference water. The
method was applied to river water and seawater samples with recoveries in the
range of 95-99%.
Bu çalışmada, doğal su örneklerinden bakır(II) ve demir(III)
iyonlarının aynı anda önderiştirilmesi için yeni bir katı faz ekstraksiyon
yöntemi geliştirilmiştir. Analitler 4-aminoantipirin ile pH 8.0’de
kompleksleştirilmiş ve C18-silika ile paketlenmiş mini kolondan geçirilmiştir.
Kolonda alıkonunan analitler %10 etanolde hazırlanmış 1 mL 0,5 M nitrik asit
çözeltisi ile elüe edilmiş ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile
tayin edilmiştir. Örnek pH’sı, ligand miktarı, elüent türü, örnek ve elüent
akış hızları ve örnek hacmi gibi çeşitli değişkenlerin analitlerin alıkonması
veya elüsyonu üzerine etkisi incelenmiş ve optimize edilmiştir. Ayrıca
analitlerin C18-silika kolonunda alıkonmasına bazı yabancı iyonların etkileri
incelenmiştir. Gözlenebilme sınırları 20 kat önderiştirme faktörü ile Cu için
0,89 µg/L ve Fe için 1,41 µg/L olarak belirlenmiştir. Kalibrasyon grafikleri
5,0-125 µg/L bakır(II) ve demir(III) derişimi
aralığında doğrusaldır. Kalibrasyon eşitlikleri Cu için A=2,36x10-3
C + 4,55x10-4 ve Fe için A=1,45x10-3 C + 8,88x10-4 olarak
belirlenmiştir. Önerilen yöntemin doğruluğu sertifikalı referans su örneğinin
(SPS-SW2 Batch 127) analizi ile doğrulanmıştır. Geliştirilen yöntem nehir suyu
ve deniz suyu örneklerine % 95-99 arasındaki geri kazanım değerleri ile
başarılı bir şekilde uygulanmıştır.
Subjects | Chemical Engineering |
---|---|
Journal Section | Research Articles |
Authors | |
Publication Date | December 1, 2017 |
Submission Date | April 5, 2017 |
Acceptance Date | October 27, 2017 |
Published in Issue | Year 2017 |
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International License.