N-(Benzil)aminoglioksim'in Sentezi ve Çöktürücü Reaktif Olarak Kullanılması

Year 2004, Volume: 1 Issue: 24, 13 - 18, 01.06.2004

Semahat Küçükkolbaşı Tefik Bigat

Abstract

Bu çalımada öncelikle antikloroglioksimim benzilaminle reaksiyonu sonucu N-(benzil) aminoglioksim, BAGH2, sentezlendi ve Infrared, UV-görünür alan, 1H-NMR spektroskopisi ve elementel analiz yöntemleri kullanılarak yapısı aydınlatılmaya çalııldı. Ayrıca bu ligandın nikel(II), bakır(II), demir(II) ve kobalt(II) katyonları ile oluturduu kompleksler hazırlanıp aynı yöntemler kullanılarak kompleks stokiyometrileri belirlendi. Çalımanın ikinci bölümünde ise çeitli metal iyonları içeren ortamlarda nikelin seçimli çöktürülmesi için gravimetrik bir tayin yöntemi gelitirildi. Gelitirilen gravimetrik yöntem, nikel(II)' nin BAGH2 ile pH 6.0-6.5 aralıında (BAGH)2Ni eklinde kantitatif olarak çökmesine dayandırıldı. Cu(II) ve Fe(II) iyonları da bu ligandla 1:2; Co(II) ise 1:1 stokiyometrisinde kompleksler oluturduundan nikel(II) nin Cu(II), Fe(II) ve Co(II) ile hazırlanan ikili ve Cu(II)-Fe(II) ile üçlü karıımlarında söz konusu katyonların nikel(II)' nin, BAGH2 ile çöktürülmesinde bozucu etkileri aratırıldı. Cu(II) asitli ortamda CuS halinde, çözelti ortamındaki Fe(II) ise, Fe(III)' e yükseltgendikten sonra, katı tartarat kompleksi halinde ortamda nikelle birlikte kalan Co(II), amonyum oksalat ilavesiyle katı oksalat kompleksi halinde çözelti ortamından uzaklatırıldı. Çözeltide kalan nikel(II), 3 :7 oranında alkol-su içeren ortamda BAGH2 ile çöktürüldü ve çökme verimi belirlenerek nikel(II) nin bu katyonlar varlıında kantitatif olarak tayin edilebilecei görüldü.

Keywords

Glioksim, geçiş elementleri , nikel tayini

Synthesis of N-(Benzyl)aminoglyoxime and Its Usage as a Precipitant Reagent

Abstract

In this study N-(benzyl)aminoglyoxime, (BAGH2), was synthesized by reacting anti-chloroglyoxime with benzylamine and Infrared, UV-visible spectroscopy and elemental analysis were studied. In the second part of study desciribes attempts aiming to improve a method for nickel ion determination in the presence of various other ions of similar nature. The ligand used for separation was N-(benzyl)aminoglyoxime, (BAGH2), which has so far not utilized for this purpose. BAGH2 precipitates nickel(II) quantitatively by (BAGH)2Ni complex formation at pH=6.0-6.5. The selectivity of this ligand for Ni(II), in the presence of Cu(II), Fe(II) and Co(II) was investigated, in solutions containing these ions, according to following procedure: A series of solutions were prepared containing Cu(II)-Ni(II), Fe(II)-Ni(II), Cu(II)-Fe(II)-Ni(II), Co(II)-Ni(II) respectively. Cu(II) was eliminated from solution by precipitating it in the from of CuS. Fe(II) was first oxidized to Fe(III) and eliminated by forming its tartarate complex. Co(II) was eliminated in the form of its oxalate complex. These precipitates were filtered off. To the filtrate was then added a solutions of BAGH2 in alcohol-water (3 :7), which complexed and precipitated Nikel(II) quantitatively. Trace amounts of unprecipitated nickel, and the nickel content of (BAGH)2Ni complexes were determined. It was seen that nickel(II) could have been determined in solutions containing these ions.

Keywords

Glioximes, transition elements, determination of nickel