Quantitative Estimation of Dexketoprofen and Paracetamol in Effervescent Tablets by Chemometrics-Assisted Spectrophotometry

Yıl 2025, Cilt: 50 Sayı: 2, 371 - 384, 26.08.2025

Zehra Ceren Ertekin , Erdal Dinç

Öz

Dexketoprofen (DEX) and paracetamol (PAR), a common drug pair in multimodal analgesia, exhibit overlapping absorbance spectra, making conventional UV-Vis spectroscopy unsuitable for their simultaneous quantification. The objective of this work was to develop and validate chemometrics-assisted spectrophotometric methods for the simultaneous quantification of these drugs in effervescent tablet formulations, despite their overlapping spectra. UV-Vis spectrophotometry was combined with Principal Component Regression (PCR) and Partial Least Squares (PLS) regression to develop predictive models. A calibration set of 25 binary mixtures in the range of 3-18 μg/mL for DEX and 5-25 μg/mL for PAR was used to construct the chemometric models. The models were built using the concentration data set and the spectral data between 220 and 320 nm (Δλ=0.1 nm). The accuracy and precision of the proposed chemometric methods were assessed by analyzing a set of independent test samples as well as intra-day and inter-day samples. The PCR and PLS models provided accurate and precise quantification, with mean recovery values and relative standard deviations within acceptable limits. Commercial effervescent tablet samples were analyzed to evaluate the applicability and assay results showed good agreement with label claims. The proposed PCR and PLS methods offer reliable, cost-effective alternatives to HPLC for the simultaneous analysis of DEX and PAR in pharmaceutical formulations. These methods are suitable for routine quality control, reducing analysis time and solvent consumption.

Anahtar Kelimeler

Dexketoprofen , Paracetamol , PCR , PLS , UV-Vis Spectroscopy

Kemometri Destekli Spektrofotometri ile Efervesan Tabletlerdeki Deksketoprofen ve Parasetamolün Kantitatif Tayini

Öz

Deksketoprofen (DEX) ve parasetamol (PAR), multimodal analjezide yaygın olarak kullanılan iki ilaçtır. Ancak, UV bölgesinde örtüşen spektrumları nedeniyle geleneksel UV-GB spektroskopisi ile bu bileşiklerin eşzamanlı kantitatif tayini mümkün değildir. Bu çalışmanın amacı, spektrol örtüşmeye ragmen DEX ve PAR etken maddelerinin aynı anda analizini sağlayan kemometri destekli spektrofotometrik yöntemler geliştirmek, valide etmek ve bu yöntemleri efervesan tablet formülasyonlarının analizine uygulamaktır. Bu doğrultuda, birincil bileşen regresyonu (PCR) ve kısmi en küçük kareler (PLS) regresyonu modellerinin UV-GB spektroskopisi ile beraber kullanılımı iki farklı miktar tayini yöntemi geliştirilmiştir. Modellerin oluşturulması için 3-18 μg/mL DEX ve 5-25 μg/mL PAR konsantrasyon aralığında hazırlanan 25 adet ikili karışımdan oluşan bir kalibrasyon seti hazırlanmıştır. Bu setin 220–320 nm (Δλ = 0.1 nm) arasındaki spektral verileri ve konsantrasyon değerleri arasındaki ilişki PCR ve PLS yöntemleri ile modellenmiştir. Önerilen kemometrik yöntemlerin doğruluğu ve kesinliği, bağımsız test örnekleri ile birlikte gün içi ve günler arası analizlerle değerlendirilmiştir. PCR ve PLS modelleri, kabul edilebilir sınırlar içinde geri kazanım yüzdeleri ve bağıl standart sapma değerleriyle doğru ve hassas sonuçlar vermiştir. Geliştirilen ve valide edilen bu yöntemler, ticari efervesan tablet örneklerinin analizine uygulanmış ve elde edilen sonuçlar, etiket değerleriyle büyük ölçüde uyumlu bulunmuştur. Geliştirilen PCR ve PLS yöntemlerinin, HPLC’ye maliyet açısından avantajlı, güvenilir bir alternatif sunarak rutin kalite kontrol analizleri için uygun olduğu belirlenmiştir. Bu yöntemler, analiz süresini kısaltırken çözücü tüketimini de azaltmaktadır.

Anahtar Kelimeler

Deksketoprofen , Parasetamol , PCR , PLS , UV-GB spektroskopisi

Kaynakça

• Osei-Yeboah, F., & Sun, C. C. (2023). Effect of drug loading and relative humidity on the mechanical properties and tableting performance of Celecoxib–PVP/VA 64 amorphous solid dispersions. International Journal of Pharmaceutics, 644, 123337. Pandi, P., Bulusu, R., Kommineni, N., Khan, W., & Singh, M. (2020). Amorphous solid dispersions: An update for preparation, characterization, mechanism on bioavailability, stability, regulatory considerations and marketed products. International Journal of Pharmaceutics, 586, 119560.