İdrarda Glifosatın Kantitatif Analizi için bir UPLC-MS/MS Yönteminin Geliştirilmesi ve Doğrulanması

Yıl 2025, Cilt: 50 Sayı: 2, 395 - 404, 26.08.2025

Göksel Koç Morgil İsmet Çok

Öz

Son 40 yıldır, herbisit Glifosat, çevre ve insan sağlığı üzerinde ihmal edilebilir etkileri olduğu varsayımıyla Yurdumuz da dahil olmak üzere tüm dünyada en yaygın kullanılan herbisit durumundadır. Ancak, özellile son on yılda, glifosatın yüksek miktarlarda kullanımı nedeniyle insan sağlığı ve ekosistemler üzerindeki potansiyel doğrudan ve dolaylı etkileri konusunda küresel olarak endişeler artmıştır. Başta kanser olmak üzere, artmış sağlık endişeleri nedeniyle insan biyolojik örneklerinde bu herbisitin izlerini tespit etmeye yönelik yöntemlerin geliştirilmesi halk sağlığının korunması açısından büyük önem taşımaktadır. Glifosat maruziyet düzeylerini değerlendirmek için, özellikle karmaşık örnek matrislerinde düşük glifosat konsantrasyonlarını tespit edebilen seçici, hassas ve doğru bir analitik yönteme sahip olmak esastır. Sunulan çalışmada, idrardaki glifosat seviyelerinin doğru ve hassas bir şekilde belirlenmesi için UPLC-MS/MS yöntemi geliştirdik ve doğruladık. Hiçbir türetme prosedürü olmayan ve ultra performanslı sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometrisi ile kantitatif olarak belirlenen, "seyrelt ve enjekte et" tekniğine dayanmaktadır. Bu metodolojinin avantajları basitlik, minimum analit kaybı ve yüksek numune verimidir. Glifosata ait kalibrasyon eğrisi 0.1- 50 ng/mL konsantrasyon aralığında doğrusaldı. Glifosat için tayin limiti (LOQ) 0,1 ng/mL dir. Doğrulanan yöntem, sağlıklı insanlardan toplanan spot idrar örneklerinin analizinde çok hızlı ve rahatça uygulanabilme özelliğindedir.

Anahtar Kelimeler

UPLC-MS/MS , Glifosat , herbisit , idrar

Development and Validation of an UPLC-MS/MS Method for Quantification of Glyphosate in Urine

Öz

For the last four decades, the herbicide glyphosate has been the most widely used herbicide worldwide, including in Turkey, with the assumption that it has insignificant effects on the human and environmental health. However, particularly for the last decade, global concerns have escalated about the potential direct and indirect health risks it may pose to humans and ecosystems due to its high-volume use. Due to these increasing health concerns, especially cancer, the development of methods to detect traces of this herbicide in biological materials is of great importance for the protection of public health. To assess glyphosate exposure levels, it is crucial to have a selective, sensitive and precise analytical procedure that can determine low glyphosate concentrations, especially in complex biological matrices. In the presented study, we developed and validated an Ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry (UPLC-MS/MS) procedure for the accurate and sensitive determination of glyphosate levels in urine. It is based on the “dilute and shoot” technique with no derivatization procedure and is quantitatively determined by UPLC-MS/MS. The advantages of this methodology are simplicity, minimal analyte loss, and high sample yield. The calibration curve for glyphosate was linear in the concentration range of 0.1–50 ng/mL. The limit of quantification (LOQ) for glyphosate was 0.1 ng/mL. This validated method can be applied very quickly and easily in the analysis of spot urine samples collected from healthy people.

Anahtar Kelimeler

glyphosate , herbicide , urine , UPLC_MS/MS

Kaynakça

• Soukup, S. T., Merz, B., Bub, A., Hoffmann, I., Watzl, B., Steinberg, P., & Kulling, S. E. (2020). Glyphosate and AMPA levels in human urine samples and their correlation with food consumption: results of the cross-sectional KarMeN study in Germany. Archives of Toxicology, 94, 1575-1584. doi: 10.1007/s00204-020-02704-7 Trasande, L., Aldana, S. I., Trachtman, H., Kannan, K., Morrison, D., Christakis, D. A., …Karthikraj, R. (2020). Glyphosate exposures and kidney injury biomarkers in infants and young children. Environmental Pollution, 256, 113334. doi: 10.1016/j. envpol.2019.113334