Ambalajlanmış içmesuyunda LC-MSMS yöntemiyle akrilamid tayini

Öz

Amaç: Bu çalışmada, ekstraksiyon yapmadan direkt enjeksiyon sıvı kromatografisi-üçlü dört kutuplu kütle spektrometresi LC-MS/MS cihazı ile 20 adet ambalajlanmış içme suyu örneğinde akrilamid analizi amaçlanmıştır.Yöntem: İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik kapsamında yer alan sulardan, 20 adet ambalajlanmış içme suyu kullanılarak ekstraksiyon yapmadan LC-MS/MS cihazına direkt enjeksiyonla 20 numunenin akrilamid analizi gerçekleştirilmiştir. Analiz, bir turbo iyon sprey ara yüzü ile donatılmış bir üçlü dörtlü kütle analizörü kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Yöntem; doğrusallık, hassasiyet ve matris etkisi için doğrulanmıştır.Bulgular: Çalışmamızda, kullanılan metodun performansını göstermek amacıyla doğrusallık, tespit ve tayin limiti, doğruluk, tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik ve geri kazanım parametreleri hesaplanmıştır. Tekrarlanabilirlik için % birleşik standart sapma değeri 3,291, tekrar üretilebilirlik için % birleşik standart sapma değeri 2,804 ve ortalama geri kazanım değeri %99,241 bulunmuştur. Kullanılan metot sayesinde 0,1 µg/L tayin limiti ile akrilamid parametresinin eş zamanlı analizi gerçekleştirilmiştir.Sonuç: Ülkeler geliştikçe sanayileşme artmakta ve buna bağlı olarak her geçen gün içme sularının karakteristik yapılarında da daha kompleks yapılar meydana gelmektedir. Gelişmişlik düzeyine bağlı olarak insanların daha temiz bir çevre yönünde duyarlılığı artmaktadır. Bu çalışma ile yapılan analizler sonucunda, uluslararası standartlarda yer alan Avrupa Birliği ve Çevre Koruma Ajansı tarafından belirlenen içme sularında akrilamid miktarının yönetmeliklerde sırasıyla belirtilmiş olan 0,1 µg/L ve 0,5 µg/L limit değerinin altında kaldığı gözlemlenmiştir. Çalışmamızda, ambalajlanmış sularda direkt enjeksiyonla ESI + elektro sprey iyonizasyon pozitif modunda LC-MS/MS cihazına direkt enjeksiyon ile akrilamid örneklerinin analizi yapılmıştır. Analiz edilen 20 adet ambalajlanmış içme suyu için metodun tayin limiti 2,114 ng/L olup, sekiz örnekte akrilamid tespit edilmiştir. Ambalajlanmış içme suyu örneklerinde akrilamid seviyesi 12,29 ng/L ile 35,31 ng/L arasında değiştiği belirlenmiştir. İçme suyu arıtımında, poliakrilamid kullanımı sonucu suda kalıntı olarak polimerin %5’i monomer çözünmüş halde kalır ve nihai suda akrilamid birikebilir. İçme suyu kalitesini arttırmak için su arıtım prosesinde sentetik polimer flokülantlar yerine doğal flokülantlar kullanılabilir

Anahtar Kelimeler

• LC-MS/MS, ambalajlanmış içme suyu, akrilamid, direkt enjeksiyon

Analysis of acrylamide in packaged drinking water by LC-MSMS

Öz

Objective: In this study, acrylamide analysis was aimed in 20 packaged drinking water samples with direct injection liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry LC-MS/MS device without extraction. Methods: Acrylamide analysis of 20 samples was carried out by direct injection into LC-MS/MS device without extraction using 20 packaged drinking water from the waters with in the scope of the Regulation on Water for Human Consumption. The analysis was carried out using a triple quaternary mass analyzer equipped with a turbo ion spray interface. Method confirmed for linearity, precision and matrix effect.Results: In our study, linearity, detection and determination limit, accuracy, repeatability, reproducibility and recovery parameters were calculated to demonstrate the performance of the method used. The combined pool RSD value of 3.291% forrepeatability, the combined pool RSD value of 2.804 % forreproducibility and the average recovery value of 99.241%. Thanks to the method used, simultaneous analysis of the 0.1 µg/L determination parametresinin eş zamanlı analizi gerçekleştirilmiştir.Sonuç: Ülkeler geliştikçe sanayileşme artmakta ve buna bağlı olarak her geçen gün içme sularının karakteristik yapılarında da daha kompleks yapılar meydana gelmektedir. Gelişmişlik düzeyine bağlı olarak insanların daha temiz bir çevre yönünde duyarlılığı artmaktadır. Bu çalışma ile yapılan analizler sonucunda, uluslararası standartlarda yer alan Avrupa Birliği ve Çevre Koruma Ajansı tarafından belirlenen içme sularında akrilamid miktarının yönetmeliklerde sırasıyla belirtilmiş olan 0,1 µg/L ve 0,5 µg/L limit değerinin altında kaldığı gözlemlenmiştir. Çalışmamızda, ambalajlanmış sularda direkt enjeksiyonla ESI + elektro sprey iyonizasyon pozitif modunda LC-MS/MS cihazına direkt enjeksiyon ile akrilamid örneklerinin analizi yapılmıştır. Analiz edilen 20 adet ambalajlanmış içme suyu için metodun tayin limiti 2,114 ng/L olup, sekiz örnekte akrilamid tespit edilmiştir. Ambalajlanmış içme suyu örneklerinde akrilamid seviyesi 12,29 ng/L ile 35,31 ng/L arasında değiştiği belirlenmiştir. İçme suyu arıtımında, poliakrilamid kullanımı sonucu suda kalıntı olarak polimerin %5’i monomer çözünmüş halde kalır ve nihai suda akrilamid birikebilir. İçme suyu kalitesini arttırmak için su arıtım prosesinde sentetik polimer flokülantlar yerine doğal flokülantlar kullanılabilir

Anahtar Kelimeler

• LC-MS/MS, packaged drinking water, acrylamide, direct enjection

Kaynakça

1. Kısabay A, Korkmaz T, Çakıroğlu E, Selçuki D. Kısa süreli akrilamid maruziyeti sonucu gelişmiş toksik polinoropati olgusu. CausaPedia, 2004; 3:701-2.
2. Friedman M. Chemistry, biochemistry, and safety of acrylamide. A review. J Agric Food Chem, 2003; 51(16):4504-26.
3. https://www.anthrosource.onlinelibrary.wiley. com/doi/abs/10.1111/cuag.12003, (2013).
4. Friedman M, Mothram D. Chemistry and Safety of Acrylamide in Food. Advances in Experimental Medicine and Biology. USA: Springer. 2005.
5. Ruden C. Acrylamide and cancer risk-expert risk assessments and the public debate. Food Chem Toxicol, 2004; 42:335-49.
6. Zhi-Rong L, Zou HC, Park D, Shi L, Oh SH, Park YD. The effects of acrylamide on brain creatine kinase: Inhibition kinetics and computational docking simulation. Int J Biol Macromol, 2009; 44:128-32.
7. Abramsson-Zetterberg L, Vikstrom AC, Törnquist M, Hellenas KE. Differences in the frequency of micronucleate derythrocytes in humans in relation to consumption off ried carbohydrate-rich food. Mutat Res, 2008; 653:50-6.
8. Acrylamide Health And Safety Guide. Health And Safety Guide. No:45. Geneva: World Health Organization. 1991. 9.Guidelines For Drinking Geneva: World Health Recommendations. Organization. Vol. 1, 2. 1993.

9. Acrylamide In Drinking-Water Background Document For Development of WHO Guidelines For Drinking Water Quality. Geneva: World Health Organization. 2011.
10. Council Directive 98/83/EC. Quality of Water İntended For Human Consumption. 3 November 1998.
11. Johnson KA, Gorzinski SJ, Bodner KM, Campell RA, Wolf CH, Friedman MA, et al. Chronic toxicity and on cogenicity study on acrylamide incorporated in the drinking water of Fischer 344 rats. Toxicol Appl Pharmacol, 1986; 85(2):154-68.
12. Alison RH, Capen CC, Prentice DE. Neoplastic lesions of questionable significance to humans. Toxicol Pathol, 1994; 22(2):179-86.
13. Neumann F. Early indicators for carcino genesis in sex-hormone sensitive organs. Mutat Res, 1991; 248(2):341-56.
14. Beland FA, Mellick PW, Olson GR, Mendoza MC, Marques MM, Doerge DR. Carcino genicity of acrylamide in B6C3F (1) miceandF344/ Nratsfroma 2-year drinking water exposure. Food Chem Toxicol, 2013; 51:149-59.
15. Friedman MA, Dulak LH, Stedham MA. A lifetime on cogenicity study in rats with acrylamide. Fundam Appl Toxicol, 1995; 27(1):95-105.
16. Ben-Jonathan N, LaPensee CR, LaPensee EW. What can we learn from rodents about prolactin in humans. Endocr Rev, 2008; 29:1-41.
17. Cavalli S, Polesello S, Saccani G. Determination of acrylamide in drinking water by large volume direct injection and ion-exclusion chromatography- mass spectrometry. J Chromatogr A, 2004; 1039 (1- 2):155-9.
18. Güven KC, Gezgin T. Determination of acetonitrile and detection of acrylamide in seawater by GCMS. Acta Pharmaceutica Turcica, 2005; 47:15-20.
19. Alpmann A, Morlock G. Rapid and sensitive determination of acrylamide in drinking water by planar chromatography and fluorescence detection after derivatization with dansulfonic acid. J Sep Sci, 2008; 31:71-7.
20. Kepekci TS, Önal C, Önal A. A review of current methods for the determination of acrylamide in food products. Food Anal Methods, 2012; 5(1):29- 39.
21. Yamini Y, Ghambarian M, Esrafili A, Yazdanfar N, Moradi M. Rapid determination of ultratrace amounts of acrylamide contaminants in water samples using dispersive liquid-liquid microextraction coupled to gas chromatographyelectron capture detector. Int J Environ Anal Chem, 2012; 92:1493-505.
22. Lim H, Shin H. Ultra-trace level determinations of acrylamide in surface and drinking water by GC- MS after derivatization with xanthydrol. J Sep Sci, 2013; 36(18):3059-66.
23. Backe WJ, Yingling V, Johnson T. The determination of acrylamide in environmental and drinking waters by large-volume injectionhydrophilic- interaction liquid chromatography and tandem mass spectrometry. J Chromatogr A, 2014; 1334:72-8.
24. Sobhi HR, Ghambarian M, Behbahani M, Esrafili A. Application of modified hollow fiber liquid phase microextraction in conjuction with chromatography-electron capture detection for quantification of acrylamide in wastewater samples at ultra-trace levels. J ChromatogrA, 2017; 1487:30-35.
25. .Agilent Technologies Inc. 5994-0820 EN. Quantification of Acrylamide in a Variety of Food Matrices by LC/MS/MS Triple Quadrupole, 2019.