Amaç: Bu çalışmada, ekstraksiyon yapmadan direkt enjeksiyon sıvı kromatografisi-üçlü dört kutuplu kütle spektrometresi LC-MS/MS cihazı ile 20 adet ambalajlanmış içme suyu örneğinde akrilamid analizi amaçlanmıştır.Yöntem: İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik kapsamında yer alan sulardan, 20 adet ambalajlanmış içme suyu kullanılarak ekstraksiyon yapmadan LC-MS/MS cihazına direkt enjeksiyonla 20 numunenin akrilamid analizi gerçekleştirilmiştir. Analiz, bir turbo iyon sprey ara yüzü ile donatılmış bir üçlü dörtlü kütle analizörü kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Yöntem; doğrusallık, hassasiyet ve matris etkisi için doğrulanmıştır.Bulgular: Çalışmamızda, kullanılan metodun performansını göstermek amacıyla doğrusallık, tespit ve tayin limiti, doğruluk, tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik ve geri kazanım parametreleri hesaplanmıştır. Tekrarlanabilirlik için % birleşik standart sapma değeri 3,291, tekrar üretilebilirlik için % birleşik standart sapma değeri 2,804 ve ortalama geri kazanım değeri %99,241 bulunmuştur. Kullanılan metot sayesinde 0,1 µg/L tayin limiti ile akrilamid parametresinin eş zamanlı analizi gerçekleştirilmiştir.Sonuç: Ülkeler geliştikçe sanayileşme artmakta ve buna bağlı olarak her geçen gün içme sularının karakteristik yapılarında da daha kompleks yapılar meydana gelmektedir. Gelişmişlik düzeyine bağlı olarak insanların daha temiz bir çevre yönünde duyarlılığı artmaktadır. Bu çalışma ile yapılan analizler sonucunda, uluslararası standartlarda yer alan Avrupa Birliği ve Çevre Koruma Ajansı tarafından belirlenen içme sularında akrilamid miktarının yönetmeliklerde sırasıyla belirtilmiş olan 0,1 µg/L ve 0,5 µg/L limit değerinin altında kaldığı gözlemlenmiştir. Çalışmamızda, ambalajlanmış sularda direkt enjeksiyonla ESI + elektro sprey iyonizasyon pozitif modunda LC-MS/MS cihazına direkt enjeksiyon ile akrilamid örneklerinin analizi yapılmıştır. Analiz edilen 20 adet ambalajlanmış içme suyu için metodun tayin limiti 2,114 ng/L olup, sekiz örnekte akrilamid tespit edilmiştir. Ambalajlanmış içme suyu örneklerinde akrilamid seviyesi 12,29 ng/L ile 35,31 ng/L arasında değiştiği belirlenmiştir. İçme suyu arıtımında, poliakrilamid kullanımı sonucu suda kalıntı olarak polimerin %5’i monomer çözünmüş halde kalır ve nihai suda akrilamid birikebilir. İçme suyu kalitesini arttırmak için su arıtım prosesinde sentetik polimer flokülantlar yerine doğal flokülantlar kullanılabilir
LC-MS/MS ambalajlanmış içme suyu akrilamid direkt enjeksiyon
Objective: In this study, acrylamide analysis was aimed in 20 packaged drinking water samples with direct injection liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry LC-MS/MS device without extraction. Methods: Acrylamide analysis of 20 samples was carried out by direct injection into LC-MS/MS device without extraction using 20 packaged drinking water from the waters with in the scope of the Regulation on Water for Human Consumption. The analysis was carried out using a triple quaternary mass analyzer equipped with a turbo ion spray interface. Method confirmed for linearity, precision and matrix effect.Results: In our study, linearity, detection and determination limit, accuracy, repeatability, reproducibility and recovery parameters were calculated to demonstrate the performance of the method used. The combined pool RSD value of 3.291% forrepeatability, the combined pool RSD value of 2.804 % forreproducibility and the average recovery value of 99.241%. Thanks to the method used, simultaneous analysis of the 0.1 µg/L determination parametresinin eş zamanlı analizi gerçekleştirilmiştir.Sonuç: Ülkeler geliştikçe sanayileşme artmakta ve buna bağlı olarak her geçen gün içme sularının karakteristik yapılarında da daha kompleks yapılar meydana gelmektedir. Gelişmişlik düzeyine bağlı olarak insanların daha temiz bir çevre yönünde duyarlılığı artmaktadır. Bu çalışma ile yapılan analizler sonucunda, uluslararası standartlarda yer alan Avrupa Birliği ve Çevre Koruma Ajansı tarafından belirlenen içme sularında akrilamid miktarının yönetmeliklerde sırasıyla belirtilmiş olan 0,1 µg/L ve 0,5 µg/L limit değerinin altında kaldığı gözlemlenmiştir. Çalışmamızda, ambalajlanmış sularda direkt enjeksiyonla ESI + elektro sprey iyonizasyon pozitif modunda LC-MS/MS cihazına direkt enjeksiyon ile akrilamid örneklerinin analizi yapılmıştır. Analiz edilen 20 adet ambalajlanmış içme suyu için metodun tayin limiti 2,114 ng/L olup, sekiz örnekte akrilamid tespit edilmiştir. Ambalajlanmış içme suyu örneklerinde akrilamid seviyesi 12,29 ng/L ile 35,31 ng/L arasında değiştiği belirlenmiştir. İçme suyu arıtımında, poliakrilamid kullanımı sonucu suda kalıntı olarak polimerin %5’i monomer çözünmüş halde kalır ve nihai suda akrilamid birikebilir. İçme suyu kalitesini arttırmak için su arıtım prosesinde sentetik polimer flokülantlar yerine doğal flokülantlar kullanılabilir
LC-MS/MS packaged drinking water acrylamide direct enjection
Birincil Dil | Türkçe |
---|---|
Bölüm | Araştırma Makalesi |
Yazarlar | |
Yayımlanma Tarihi | 1 Mayıs 2020 |
Yayımlandığı Sayı | Yıl 2020 Cilt: 77 Sayı: EK-4 |