Kaplama Malzemelerin Taramalı Elektron Mikroskobunda Tahribatsız Kimyasal Analizleri
Abstract
Bu çalışmada, içeriği bilinmeyen ve yüzeyi farklı bir malzeme ile kaplanmış bir numunenin kaplama yüzeyine tahribatsız olarak EDS-SEM analizleri yapılarak kaplama ve altlık malzemelerde bulunan elementlerin belirlenmesi ve birbirinden ayırt edilmesi hedeflenmiştir. Bu amaç doğrultusunda, EDS analizleri sırasında etkileşim hacmini etkileyerek farklı tanelerden karışık bir şekilde x-ışını sinyallerinin elde edilmesini engelleyebilen hızlandırma voltajı ile uygun değerlerde kullanılmaları kritik bir önem taşıyan işlem ve EDS programına girilen analiz süreleri gibi parametrelerden faydalanılmıştır. Yüksek pik çözünürlüğü ve doğru nicel sonuçlar elde edebilmek için ideal işlem süresinin 5 (hızlıdan yavaşa 1-6 arasında değer alır), EDS programına girilen analiz süresinin ise 80 sn (analizler 10, 20, 50, 80, 120 ve 180 sn sürelerinde gerçekleştirildi) olduğu belirlenmiştir. İdeal işlem ve analiz sürelerinde kaplama yüzeyine 30, 25, 20, 15 ve 10 kV hızlandırma voltaj değerlerinde yapılan EDS analizleri x-ışını sinyallerinin 30-15 kV aralığında kaplama ve ana malzemeden, 15 kV altında ise sadece kaplamadan geldiğini göstermiştir. EDS spektrumlarında karşılaşılan farklı elementlerin pik çakışması problemi EDS’e göre daha yüksek pik çözünürlüğüne sahip olan WDS-SEM tekniğiyle çözülmüştür. Yapılan analizler ile altlık malzemenin SiAlON, kaplama malzemesinin ise TiCN olduğu tayin edilmiştir.
Keywords
Tahribatsız kimyasal analiz, EDS, WDS
Thanks
Yazarlar etkileşim hacminin çiziminde yardımcı olan Evrim Er Alım’a teşekkür etmektedirler.
References
- [1] E. Uhlmann, J.A. Oyanedel Fuentes, M. Keunecke, “Machining of high performance workpiece materials with CBN coated cutting tools,” Thin Solid Films, vol. 518, no. 5, pp. 1451-1454, 2009.
- [2] C. Faure, W. Hanni, C.J. Schmutz, M. Gervanoni, “Diamond-coated tools,” Diamond and Related Materials, vol. 8, no. 2–5, pp. 830-833, 1999.
- [3] J. Liu, C. Ma, G. Tu, Y. Long, “Cutting performance and wear mechanism of Sialon ceramic cutting inserts with TiCN coating,” Surface & Coatings Technology, vol. 307, pp. 146-150, 2016.
- [4] D. Neves, A. E. Diniz, M.S.F. Lima, “Microstructural analyses and wear behavior of the cemented carbide tools after laser surface treatment and PVD coating,” Applied Surface Science, vol. 282, pp. 680-688, 2013.
- [5] C. Xue, W. Chen, “Adhering layer formation and its effect on the wear of coated carbide tools during turning of a nickel-based alloy,” Wear, vol. 270, no. 11–12, pp. 895-902, 2011.
- [6] L. Li, N. He, M. Wang, Z. G. Wang, “High speed cutting of Inconel 718 with coated carbide and ceramic inserts,” Journal of Materials Processing Technology, vol. 129, pp. 127-130, 2002.
- [7] Y. Yang, W. Yan, D. Zhang, G. Song, Y. Zheng, “Insitu-fabrication of TiCN Ceramic Coating on Titanium Alloy by Laser Cladding Technology,” Key Engineering Materials, vol. 434-435, pp. 485-488, 2010.
- [8] J. I. Goldstein, D. E. Newbury, J. R. Michael, N. W. M. Ritchie, J. H. J Scott, D. C. Joy, “Electron beam-specimen interactions: interaction volume, Backscattered electrons, Secondary electrons, X-rays, Energy dispersive x-ray spectrometry: Physical principles and user-selected parameters,” in Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, 4th ed., NY, USA: Springer, 2018, pp. 1-64, 210-234.
- [9] B. G. Mendis, “The Monte Carlo Method,” in Electron Beam‐Specimen Interactions and Simulation Methods in Microscopy, 1st ed., WS, UK: John Wiley & Sons Ltd., 2018, pp. 11-50.
- [10] M. Suzuki, T. Kameda, A. Doi, S. Borisov, S. Babin, “Modeling of electron-specimen interaction in scanning electron microscope for e-beam metrology and inspection: challenges and perspectives,” in Proc. SPIE 10585, Metrology, Inspection, and Process Control Microlithography XXXII, California, USA, 2018, doi: 10.1117/12.2301383.