İkinci ve Dördüncü Türev Görünür Alan-Mor Ötesi Absorbsiyon Spektroskopisi ile Paraquat Belirtimi

Öz

Paraquat'ın (I) kali tatif ve kantitatif beliniminde yararlanılabilir yöntemler incelendi ve görünür alan (visible) ile mor ötesi (U V) absorbsiyon pektrumlarının 2. ve 4. türevIerinin kantitatif amaçla kullanılabildi i araştırıldı. Sodyumbikarbonat/disodyumtetraborat/sodyumditiyon it (1:2.5:4) arış ımı ile gerçekl eş tiri len ve (I)'a özgü olan spot test sonucunda oluşan mavi rengin ancak i M NaOll varlığında kararlı ldu u ve duyarlı lığ ının 0.25 f!g 'a indiği belirlendi. 1ncelenen ince tabaka kromatografisi teknikleri ara ınd a, O.IM KOlI püskünülerck etkin ştiril n Silikagel G250 kaplı tabakaların ve metanol/amonyumhidroksid (100:1.5) solvent sisteminin ku1lanıldı ı koşulların (I)'ın semikantitatif analizine uygun ol duğ u belirlendi. Asidli iyodoplatinat racı ilc çekleştir il n görünürleştirme sonucunda (I), atropin sülfat ve kodeinin hRf değerleri rasıyla 0, 35 ve 55 'tir. Atropin sülfat ve kodein referans madde olarak kullanıldı. Bu deney koşulların a (I) için duyarlılık alt sınırı 0.2 f! g dır. (I)' ın 650-2000 nm dalga bo rı asındaki kırmı ı ötesi (IR) spektrumunun başlı ca pikieri 800, 1170, 1240 ve 1620 cm-l de alındı. (I)'nın suda ve 2.5M NaCl içerisindeki çözeltisinin 259.6 nm dalga boyunda maksimum absorbans verdi bu özellikten kantit atif amaçla yararla nıl abi eceği görüldü. 0.1-10 )lg/mL rişimind e (I) ku1lanılmasıyla (n= IS) çizilen kalibrasyon eğ ri nin korelasyon katsayı ı 0.99, denk lemi y= 15.28 x -0.198 dir. (I)'n ın alkali ditiyonit ile olu rduğu mavi rengin 10 dakika sonra kara lılı ğa ul aş ığ ı ve 396 nm dal ga boyunda erdiğ i abs rban ı 20 dakika oruduğu gözlendi. Bu dalga boyundan yararlanılarak çizilen kalibrasyon eğrisinin korel asyon katsayısı 0.98, denklemi y= 8.44 x -0.1 7 dir. Duyarlılık 0.1 f!g/mL'ye kadar inmekle birlikte 0.25 f!g/mL'nin ltında tekrarlanabilir eği ldir. 0. 1- 10 )lg/mL derişi er e (I) çözeltilerinin görünür alan ve mor ötesi pektrumlaTlnın 2. ve 4. türev ktrumları lın ı ve gerek OL, gerekse Değerleri kullanılarak kalibrasyon eğriri hazırlandı. Bunlar arasında mor ötesi alan içinde elde edilen spektrumların 2. türevierinin DL değerlerin e göre hazırlanan kalibrasyon eğri inin kantitatif analize en uygun olduğu anlaşıldı. Bu doğrunun korelasyon katsayısı 0.99, denklemi y= 8.77 x +0.74 dür.

Anahtar Kelimeler

• Toksikoloji
• Parakuat
• Spot test
• TLC

Kaynakça

1. Dijk van A., Maes, R.H., Drost, I.M.C., Douze, A.N.P. (1975) Arch. Toxicol., 34, 129 - 136.
2. Bullivant, C.M. (1966) Br. Med. I., 1, 1272 - 1273.
3. Berry, DJ., Grove, J (1971) Clin. Chim. Acta, 34, 5 - 11
4. Beyer, K.H. (1970) Dtsch Apoth. -Ztg., 110, 633 - 635.
5. Calderbank, A., Yuen, S.H. (1965) Analyst, 90, 99 - 106.
6. Jarvie, D.R., Stewart, M.J. (1979) Clin. Chim. Acta, 94, 241 - 251.
7. Okuda, i. (1987) Eisei Kagaku, 33, 106 - 112.
8. Haley, T.J. (1979) Clin. Toxicol., 14, 1 - 46.

9. Takayarna, K., Takeuchi, K., Suga, E., Iwabuchi, K., Tornichi, N. (1978) Nippon Byorigakkai Kaishi, 67, 139.
10. Dijk van A., Ebberink, R., Grooı, G., Maes, R.A.A. (1977) J. Anal. Toxicol., 1, 151 - 154.
11. Draffon, G.H., Oare, R.A., Davies, D.L., Hawskworth, G.M., Murray, S. (1977) J. Chromalogr., 139, 311 - 320.
12. Martens, M.A., Heyndrickx, A. (1974) J. Pharm. Belg ., 29, 449 - 454.
13. Soderquist, C.J., Crosby, D.G. (1972) Bull. Environ . Conlam. Toxicol., 8,363 - 361\.
14. Surnrners, L.A. (1980) The Pipyridylium Herbicides, s. 1 - 449, Acadernic Press, London, New York, Toronto, Sydney.
15. Kawano, Y., Audino, J., Edlund, M. (1975) J. Chromaıogr , 115, 289 - 292.
16. Miller, J.J., Sanders, E., Webb, D. (1979) J . Anal. Toxicol., 3, 1 - 3.
17. Natori, H., Koike, M., Kira, S. (1979) Gendai Iryo, 11, 1175 - 1182.
18. Pryde, A., Derby, F.J. (1975) Lancet, 2 (8138), 330 - 332.
19. Levitt, T. (1977) Lancel ii, 358.
20. Levitt, T. (1979) Proc. Anal. Div. Chem. Soc. , 16, 72 - 76.
21. Proudfoot, A.T., Stewart, M.S., Levitt, T., Wiidop, B. (1975) Lan ce ı, 2 (81 38), 330 - 332.
22. Stewart, M.J., Levitt, T., Jarvie, D.R. (1979) Clin. Chim. Acta, 94,253 - 257.
23. Charles, J.M., Abou-Donia, M.B., Menzel, D.B. (1978) Toxicology, 8, 59 - 67.
24. Clarke's Isolalion and Id ntificaıion of Drugs. (1986) s. 175, The PharmacauLİ al Press, London,
25. Fell, A.F. (1980) Group Bulı., 8, 5 - 31.
26. Fell, A.F., Jarvie, D.R., Stewart, M.J. (1981) Clin . Chem., 27, 286 - 292.
27. Jones, K.G., Sweeney, M.J. (1977) Clin . Chem., 25, 71 , 74.
28. Kuo, T.L. (1981) Clin. Chim. Acla, 117,153 - 165.
29. Martin, A.E. (1957) Nalure, 180, 231 - 233.
30. O'haver, T.C. (1979) Clin. Chem., 25, 1548 - 1553.
31. Autor, A.P. (1977) Biochemical Mechanisms of Paraquat Toxicity. s. 39 - 55, Academic Press, New York.
32. Ichikawa, T., Terada, H. (1979) Biochem. Biophys. Acıa, 580, 120 - 128.
33. Stead, A.H. (1 982) Analys ı (London), 107, 1106 - 1168.
34. lIideo, 1., Yoshinoıi , S., Baruyo, K., Shiuichi, M. (1986) Esei Kagaku ., 32 ,300 - 304.