İkinci ve Dördüncü Türev Görünür Alan-Mor Ötesi Absorbsiyon Spektroskopisi ile Paraquat Belirtimi

Yıl 1987, Cilt: 3 Sayı: 1, 80 - 92, 30.04.1987

Sevil Atasoy

https://izlik.org/JA58YH42RC

Öz

Paraquat'ın (I) kali tatif ve kantitatif beliniminde yararlanılabilir yöntemler incelendi ve görünür alan (visible) ile mor ötesi (U V) absorbsiyon pektrumlarının 2. ve 4. türevIerinin kantitatif amaçla kullanılabildi i araştırıldı. Sodyumbikarbonat/disodyumtetraborat/sodyumditiyon it (1:2.5:4) arış ımı ile gerçekl eş tiri len ve (I)'a özgü olan spot test sonucunda oluşan mavi rengin ancak i M NaOll varlığında kararlı ldu u ve duyarlı lığ ının 0.25 f!g 'a indiği belirlendi. 1ncelenen ince tabaka kromatografisi teknikleri ara ınd a, O.IM KOlI püskünülerck etkin ştiril n Silikagel G250 kaplı tabakaların ve metanol/amonyumhidroksid (100:1.5) solvent sisteminin ku1lanıldı ı koşulların (I)'ın semikantitatif analizine uygun ol duğ u belirlendi. Asidli iyodoplatinat racı ilc çekleştir il n görünürleştirme sonucunda (I), atropin sülfat ve kodeinin hRf değerleri rasıyla 0, 35 ve 55 'tir. Atropin sülfat ve kodein referans madde olarak kullanıldı. Bu deney koşulların a (I) için duyarlılık alt sınırı 0.2 f! g dır.
(I)' ın 650-2000 nm dalga bo rı asındaki kırmı ı ötesi (IR) spektrumunun başlı ca pikieri 800, 1170, 1240 ve 1620 cm-l de alındı. (I)'nın suda ve 2.5M NaCl içerisindeki çözeltisinin 259.6 nm dalga boyunda maksimum absorbans verdi bu özellikten kantit atif amaçla yararla nıl abi eceği görüldü. 0.1-10 )lg/mL rişimind e (I) ku1lanılmasıyla (n= IS) çizilen kalibrasyon eğ ri nin korelasyon katsayı ı 0.99, denk lemi y= 15.28 x -0.198 dir. (I)'n ın alkali ditiyonit ile olu rduğu mavi rengin 10 dakika sonra kara lılı ğa ul aş ığ ı ve 396 nm dal ga boyunda erdiğ i abs rban ı 20 dakika oruduğu gözlendi. Bu dalga boyundan yararlanılarak çizilen kalibrasyon eğrisinin korel asyon katsayısı 0.98, denklemi y= 8.44 x -0.1 7 dir. Duyarlılık 0.1 f!g/mL'ye kadar inmekle birlikte 0.25 f!g/mL'nin ltında tekrarlanabilir eği ldir. 0. 1- 10 )lg/mL derişi er e (I) çözeltilerinin görünür alan ve mor ötesi pektrumlaTlnın 2. ve 4. türev ktrumları lın ı ve gerek OL, gerekse Değerleri kullanılarak kalibrasyon eğriri hazırlandı. Bunlar arasında mor ötesi alan içinde elde edilen spektrumların 2. türevierinin DL değerlerin e göre hazırlanan kalibrasyon eğri inin kantitatif analize en uygun olduğu anlaşıldı. Bu doğrunun korelasyon katsayısı 0.99, denklemi y= 8.77 x +0.74 dür.

Anahtar Kelimeler

Toksikoloji , Parakuat , Spot test , TLC

Kaynakça

• Dijk van A., Maes, R.H., Drost, I.M.C., Douze, A.N.P. (1975) Arch. Toxicol., 34, 129 - 136.
• Bullivant, C.M. (1966) Br. Med. I., 1, 1272 - 1273.
• Berry, DJ., Grove, J (1971) Clin. Chim. Acta, 34, 5 - 11
• Beyer, K.H. (1970) Dtsch Apoth. -Ztg., 110, 633 - 635.
• Calderbank, A., Yuen, S.H. (1965) Analyst, 90, 99 - 106.
• Jarvie, D.R., Stewart, M.J. (1979) Clin. Chim. Acta, 94, 241 - 251.
• Okuda, i. (1987) Eisei Kagaku, 33, 106 - 112.
• Haley, T.J. (1979) Clin. Toxicol., 14, 1 - 46.
• Takayarna, K., Takeuchi, K., Suga, E., Iwabuchi, K., Tornichi, N. (1978) Nippon Byorigakkai Kaishi, 67, 139.
• Dijk van A., Ebberink, R., Grooı, G., Maes, R.A.A. (1977) J. Anal. Toxicol., 1, 151 - 154.
• Draffon, G.H., Oare, R.A., Davies, D.L., Hawskworth, G.M., Murray, S. (1977) J. Chromalogr., 139, 311 - 320.
• Martens, M.A., Heyndrickx, A. (1974) J. Pharm. Belg ., 29, 449 - 454.
• Soderquist, C.J., Crosby, D.G. (1972) Bull. Environ . Conlam. Toxicol., 8,363 - 361\.
• Surnrners, L.A. (1980) The Pipyridylium Herbicides, s. 1 - 449, Acadernic Press, London, New York, Toronto, Sydney.
• Kawano, Y., Audino, J., Edlund, M. (1975) J. Chromaıogr , 115, 289 - 292.
• Miller, J.J., Sanders, E., Webb, D. (1979) J . Anal. Toxicol., 3, 1 - 3.
• Natori, H., Koike, M., Kira, S. (1979) Gendai Iryo, 11, 1175 - 1182.
• Pryde, A., Derby, F.J. (1975) Lancet, 2 (8138), 330 - 332.
• Levitt, T. (1977) Lancel ii, 358.
• Levitt, T. (1979) Proc. Anal. Div. Chem. Soc. , 16, 72 - 76.
• Proudfoot, A.T., Stewart, M.S., Levitt, T., Wiidop, B. (1975) Lan ce ı, 2 (81 38), 330 - 332.
• Stewart, M.J., Levitt, T., Jarvie, D.R. (1979) Clin. Chim. Acta, 94,253 - 257.
• Charles, J.M., Abou-Donia, M.B., Menzel, D.B. (1978) Toxicology, 8, 59 - 67.
• Clarke's Isolalion and Id ntificaıion of Drugs. (1986) s. 175, The PharmacauLİ al Press, London,
• Fell, A.F. (1980) Group Bulı., 8, 5 - 31.
• Fell, A.F., Jarvie, D.R., Stewart, M.J. (1981) Clin . Chem., 27, 286 - 292.
• Jones, K.G., Sweeney, M.J. (1977) Clin . Chem., 25, 71 , 74.
• Kuo, T.L. (1981) Clin. Chim. Acla, 117,153 - 165.
• Martin, A.E. (1957) Nalure, 180, 231 - 233.
• O'haver, T.C. (1979) Clin. Chem., 25, 1548 - 1553.
• Autor, A.P. (1977) Biochemical Mechanisms of Paraquat Toxicity. s. 39 - 55, Academic Press, New York.
• Ichikawa, T., Terada, H. (1979) Biochem. Biophys. Acıa, 580, 120 - 128.
• Stead, A.H. (1 982) Analys ı (London), 107, 1106 - 1168.
• lIideo, 1., Yoshinoıi , S., Baruyo, K., Shiuichi, M. (1986) Esei Kagaku ., 32 ,300 - 304.