Laboratuvar Yeterlilik Testi Biber Tozu Örneğinde ICP-MS ile Element Analizi

Yıl 2018, Cilt: 18 Sayı: 1, 112 - 117, 30.04.2018

Serpil Kılıç Murat Kılıç

Öz

Bu çalışma, biber tozu örneğinde arsenik, kadmiyum ve kurşunun üç eser elementi üzerinde uluslararası yeterlilik testi (07217, Lab ID 53) içermektedir. Yeterlik testi, katılan laboratuvarların başarılarının bağımsız bir değerlendirmesini sağlamayı amaçlamaktadır. Doğrulanmış yöntemlerin kullanımı ile birlikte, yeterlilik testi, laboratuvar kalite güvencesinin temel unsurudur. Bu yeterlik testi çalışmasına toplam 55 laboratuvar katılmıştır. Performans değerlendirmesi için analitlerin atanan referans değerleri organizatörler tarafından sağlanmıştır. Katılımcıların yetkinliğini yorumlamak için sayısal gösterge olarak z-skor kullanılmıştır. Mümkün olduğu yerlerde, PT katılımcıları tarafından kullanılan analitik yöntemlere genel bir bakışla performans ve yöntem seçimi arasındaki korelasyonlar sağlandı. Sertifikalı referans materyali (NIST Domates Yaprağı 1573a ve ERM-BC084 Domates ezmesi) bir mikrodalgada nitrik asit ve hidrojen peroksit ile çözgünleştirildi. Kalibrasyon, matrikse 10 mgL-1 stok standart solüsyondan 0.5, 1, 2, 5, 10, 25 ve 50 μgL-1 konsantrasyonlarında hazırlanan standartların eklenmesiyle gerçekleştirildi. Sonuçlara göre sırasıyla As, Cd ve Pb için z skoru 0.9, 0.3 ve 1.1 olarak bulundu.

Anahtar Kelimeler

Biber tozu, Ağır metal, ICP-MS, Kapalı mikrodalga sistemi.

Kaynakça

• ABNT ISO/IEC GUIA 43, 1999. Ensaios de Proficieˆncia por Comparac¸o˜es Interlaboratoriais-Parte 1: Desenvolvimento e Operac¸a˜o de Programas de Ensaios de Proficieˆncia. Rio de Janeiro, Brazil.
• Boyer, K.W., Horwitz, W. and Albert, R., 1985. Analytical Chemistry, 57, 454-459.
• Farrant, T. J, 2003. Practical Statistics for the Analytical Scientist. Royal Society of Chemistry. Cambridge, Cambs.
• ISO 13528: 2005, Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
• ISO/IEC 17025: 2005, General Requirements for the Competence of Testing and Calibration Laboratories.
• ISO/IEC 17043: 2010, Conformity assessment - General Requirements for Proficiency Testing
• Kilic, S, Yenisoy-Karakaş, S. and Kilic, M., 2015. Metal Contamination in Fruit Juices in Turkey: Method Validation and Uncertainty Budget. Food Anal. Methods. 8, 2487–2495.
• Lawn, R.E., Thompson, M. and Walker, R. F., 1997. Proficiency Testing in Analytical Chemistry. Royal Society of Chemistry, Cambridge.
• Millour. S., Noel, L., Kadar, A., Chekri, R., Vastel, C., Guerin, T., 2011. Simultaneous analysis of 21 elements in food stuffs by ICP-MS after closed-vessel microwave digestion: method validation. J Food Compos Anal 24, 111–120.
• Nogueria, A.R.A., Guimarães, E., 2009. Proficiency testing of animal nutrition laboratories. Accred Qual Assur. DOI 10.1007/s00769-009-0562-3.
• Skyes, M., 2012. Proficiency testing fort he improvement of analytical practice. Accred Qual Assur. 17, 467-47.
• Thompson, M., Ellison, S.R. and Wood, R., 2006. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure & Appl. Chem. 78 (1), 145-196.