Method Validation and Estimation of Measurement Uncertainty of Determination of Total Iron (Fe) Content in the Reference Material Production Process for Iron Ore Analyses

Öz

According to the ISO 17025 standard, the use of certified reference material (CRM) produced by competent manufacturers is required to ensure the validity of the test results. Ore reference materials are stable and homogeneous materials in matrix structure according to certain properties, which can be used for many different purposes such as calibration, method development, method validation, metrological traceability, measurement of analyst or device performance in quality control studies for the ores produced. The iron reserves of our country have a great importance in the competitive environment in the world market in terms of the production of raw materials and related end products. In the quality control tests applied to the said ores, analyzes are carried out by accredited laboratories in order to increase the accuracy and reliability of the measurement results. In this study, within the framework of TS EN ISO 17034: General requirements for the competence of reference material producers", the method validation stages that are thought to be carried out for the Certified Reference Material (CRM) to be produced from the iron ores of our country were examined. It is aimed to validate the analysis method and to estimate the measurement uncertainty in iron ore and concentrates containing high iron (Fe) in their structure, carried out in the Chemistry Laboratory of the DEU Mining Engineering Department.

Anahtar Kelimeler

• Accreditation
• Iron ore
• Method Validation and Measurement Uncertainty

Demir Cevheri Analizleri İçin Referans Malzeme Üretim Sürecinde Toplam Demir (Fe) Miktarı Tayini Metot Validasyon Ve Ölçüm Belirsizliğinin Tahmin Edilmesi

Öz

ISO 17025 standardına göre, deney sonuçlarının geçerliliğinin güvence altına alınması için yetkin üreticiler tarafından üretilen sertifikalı referans malzeme (CRM) kullanımı gerekmektedir. Cevher referans malzemeleri, üretimi yapılan cevherler için gerçekleştirilen kalite kontrol çalışmalarında, kalibrasyon, metot geliştirme, metot validasyonu, metrolojik izlenebilirlik sağlama, analist ya da cihazın performansının ölçülmesi gibi birçok farklı amaç için kullanılabilen, matris yapıda, belirli özelliklere göre kararlı ve homojen malzemelerdir. Ülkemizin sahip olduğu demir rezervleri, hammadde ve buna bağlı uç ürünlerin üretimi açısından dünya piyasasındaki rekabet ortamında büyük bir öneme sahiptir. Söz konusu cevherlere uygulanan kalite kontrol testlerinde, ölçüm sonuçlarının doğruluğunun arttırılması ve güvenilirliğinin sağlanması amacıyla akredite laboratuvarlar tarafından analizler gerçekleştirilmektedir. Bu çalışmada, TS EN ISO 17034: Referans malzeme üreticilerinin yeterliliği için genel şartlar standardı çerçevesinde, ülkemiz demir cevherlerinden üretilecek olan Sertifikalı Referans Malzeme (CRM) için gerçekleştirilmesi düşünülen metot validasyon aşamaları incelenmiştir. DEÜ Maden Mühendisliği Bölümü Kimya Laboratuvarı'nda yapılan analiz yönteminin valide edilmesi ve yapısında yüksek demir (Fe) bulunan demir cevheri ve konsantrelerinde ölçüm belirsizliğinin tahmin edilmesi amaçlanmaktadır.

Anahtar Kelimeler

• Akreditasyon
• Demir Cevheri
• Metot Validasyon ve Ölçüm Belirsizliği

Kaynakça

1. International Organization for Standardization (ISO), 2017. ISO/IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
2. Yılmaz, A., Türklab. Kimyasal Analizlerde Metot Validasyonu ve Verifikasyonu, Rehber 01, İstanbul.
3. EURACHEM, 2012. EURACHEM / CITAC Guide CG 4 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement (third edition).
4. Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), 2019. Metodun Geçerli Kılınması ve Doğrulanması için Bilgilendirme Kılavuzu.
5. Gökçe B., Taşgetiren, S., 2009. Kalite İçin Deney Tasarımı, Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi Cilt. 6, s. 71-83.
6. International Organization for Standardization (ISO), 2006. ISO 3534-1:2006 Statistics — Vocabulary and symbols —Part1:General statistical terms and terms used in probability.
7. AOAC Guidelines for Single-Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals (current edition) Official Methods of Analysis, Appendix K, AOAC INTERNATIONAL, Rockville, MD, USA
8. International Organization for Standardization (ISO), 1994. ISO 5725-1: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions. DOI:10.1029/JC095iC10p18303

9. Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), 2015. R20.02 Deney/Analiz Sonuçlarındaki Ölçüm Belirsizliği Tahmini İçin TÜRKAK Prensipleri.
10. International Organization for Standardization (ISO), 2017. ISO 21748:2017 Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty evaluation.
11. Miller, J. N., Miller, J. C., 2010. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry Sixth edition. Pearson Education Canada
12. National Association of Testing Authorities (NATA), 2018. “Validation and verification of quantitative and qualitative test methods”, Australia
13. NMKL – NordVal Internetional, 2009. “Validation of chemical analytical methods”, 3rd Ed., Norway.
14. Thompson, M., Ellison, S. L. R., Wood, R., 2002. Harmonized guidelines for single-laboratory validation of methods of analysis, Pure Appl. Chem., Sayı 74, No. 5, s. 835-855.