Türkiye’de Çiğ Sütlerde Bazı Organik Fosforlu İnsektisit Kalıntılarının İncelenmesi

Yıl 2009, Cilt: 20 Sayı: 1-2, 1 - 10, 31.12.2009

F.ipek Keskin Sezai Kaya

Öz

Bu çalışma Türkiye’de üretilen çiğ sütlerde bazı organik fosforlu (OF) insektisit kalıntılarının belirlenmesi için
yöntem uyarlaması yapılması, bu yöntemle kalıntıların belirlenmesi, sonuçların gıda güvenliği ve halk sağlığı açısından
değerlendirilmesi amacıyla yapılmıştır. Çalışmada Tarım ve Köyişleri Bakanlığı, Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğü
tarafından yürütülen Ulusal Kalıntı İzleme Planı kapsamında 2005 yılında 15, 2006 yılında 54, 2007 yılında
ise 55 çiğ süt numunesi Etlik Merkez Veteriner Kontrol ve Araştırma Enstitüsü’nde diazinon, diklorvos, dimetoat,
klorprifos, koumafos, malatiyon ve metidatiyon’u içeren 7 OF insektisit yönünden Di Muccio ve arkadaşları tarafından
yapılan çalışmadan uyarlanarak analiz edilmiştir. Yöntemin duyarlılığı, güvenilirliği ve tekrarlanabilirliği belirlendikten
sonra, Türkiye’de 41 ilden gelen 124 süt örneğinde 7 farklı OF insektisit kalıntısı elektron yakalayıcı detektör
(ECD) ve alev fotometrik detektör (FPD) ile donatılmış gaz kromatografi cihazı ile incelenmiştir. Çalışmada OF
insektisit standartları gaz kromatografi cihazına tanıtılmış, çıkış süreleri belirlenmiş, her bir standardın kalibrasyon eğrisi
çizilmiş, tanımlama ve hesaplama alt sınırları tespit edilmiş ve standartlar insektisit içermeyen süt örneklerine katılarak
geri alım yüzdeleri belirlenmiştir. ECD’de insektisit standartlarının tanımlama alt sınırları çok yüksek olduğundan
sütlerin analizinde FPD kullanılmıştır. Çalışmada analizi yapılan hiçbir süt örneğinde OF insektisit kalıntısına
rastlanmamıştır.

Anahtar Kelimeler

Etlik Veterinerlik Mikrobiyoloji Dergisi, Türkiye, Çiğ Süt, Organik, Fosfor, İnsektisit Kalıntılar, F.İpek KESKİN, Sezai KAYA, 2009

Investigation of Some Organophosphorus Insecticide Residues in Raw Milk in Turkey

Öz

This study was carried out to investigate some of organophosphorous (OF) insecticide residues for
adapted the method, determined the residues and to evaluate the results according with food safety and public health
in milk produced in Turkey. In the study within the National Residue Monitoring Plan carried out by Ministry of Agriculture
and Rural Affairs General Directorate of Protection and Control in 2005 15, in 2006 54 and in 2007 55 raw
milk samples were evaluated according 7 different OF insecticides including diazinon, dichlorvos, dimethoate, chlorpyrifos,
coumaphos, malathion and methidathion in Etlik Central Veterinary Control and Research Institute by adapting
the study made by Di Muccio and his colleagues. After determination of the sensitivity, stability and repeatability
of the method, the residue of 7 different OF insecticide residues in 124 milk samples came from 41 cities in Turkey
was investigated by means of gas chromatography equipped with electron capture detector (ECD) and flame photometric
detector (FPD). In the study the insecticide standards was introduced to gas chromatography, the retention time
was obtained, curve of calibration of every standard was drawn, limit of detection (LOD) and limit of quantification
(LOQ) was detected and recovery percentages was detected by adding standards to the milk samples that do not contain
insecticide. FPD was used in analyzing milk because of LOD of insecticide standards were very high in ECD. In
the study the residue of OF insecticides were not detected in none of the analyzed milk samples.

Kaynakça

• Anon. (1996). COUNCIL DIRECTIVE 96/23/EC. (1996). 29 April 1996. Official Journal of the European Communities.
• Anon. (2000a). Status of MRL Procedures. MRL assessments in the context of Council Regulation (EEC) No 2377/90. The European Agency for the Evaluation of Medicinal Products Veterinary Medicines Evaluation Unit, EMEA/CVMP/765/99-Rev.1, 13 January 2000.
• Anon. (2000b). Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği. Çiğ Süt ve Isıl İşlem Görmüş İçme Sütleri Tebliği. Tebliğ No: 2000/6. T. C. Resmi Gazete, 14.02.2000 Tarih ve 23964 Sayı.
• Anon. (2002). Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği Hayvansal Kökenli Gıdalarda Veteriner İlaçları Maksimum Kalıntı Limitleri Tebliği. Tebliğ No: 2002/30. T. C. Resmi Gazete, 28.04.2002 Tarih ve 24739 Sayı.
• Anon. (2004). The results and evaluation for 2003 in the residue monitoring program implemented for the live animals and primary animal products in Turkey. Republic of Turkey Ministry of Agriculture and Rural Affairs, General Directorate of Protection and Control. Akay Cad. No: 3 06100 Bakanlıklar, Ankara, TURKEY.
• Anon. (2005a). Canlı Hayvanlar ve Hayvansal Ürünlerde Belirli Maddeler ile Bunların Kalıntılarının İzlenmesi için Alınacak Önlemlere Dair Yönetmelik. T. C. Resmi Gazete, 19.01.2005 Tarih ve 25705 Sayı.
• Anon. (2005b). 2004 Kalıntı izleme planı sonuçları. Tarım ve Köyişleri Bakanlığı Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğü. Akay Cad. No: 3 06100 Bakanlıklar, Ankara, TURKEY.
• Anon. (2006a). Canlı hayvan ve hayvansal ürünlerde kalıntı izleme sonuçları-2006. Tarım ve Köyişleri Bakanlığı Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğü. Akay Cad. No: 3 06100 Bakanlıklar, Ankara, TURKEY.
• Anon. (2006b). The results and evaluation for 2005 and monitoring plan 2006 in the residue monitoring program implemented for the live animals and primary animal products in Turkey. Republic of Turkey Ministry of Agriculture and Rural Affairs, General Directorate of Protection and Control. Akay Cad. No: 3 06100 Bakanlıklar, Ankara, TURKEY.
• Anon. (2008). Canlı hayvan ve hayvansal ürünlerde kalıntı izleme sonuçları-2007. Tarım ve Köyişleri Bakanlığı Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğü. Akay Cad. No: 3 06100 Bakanlıklar, Ankara, TURKEY.
• Battu RS, Singh B, Kang BK, (2004). Contamination of liquid milk and butter with pesticide residues in the Ludhiana district of Punjab state, India. Ecotoxicol Environ Saf. 59, 324-331.
• Bolles HG, Dioxon-White HE, Peterson RK, Tomerlin JR, Day EW JR, Oliver GR, (1999). U. S. market basket study to determine residues of the insecticide chlorpyrifos. J Agric Food Chem. 47 (5), 1817-1822.
• Ciscato CHP, Gebara AB, Spinosa HS, (2002). Pesticide residues in cow milk consumed in Sao Paulo city (Brazil). J Environ Sci Health B. 37 (4), 323-330.
• Fechner G, Kretzschmann F, Ackermann H, Toepfer H, (1971b). Improved method for thin-layer chromatography and enzymatic determination of trichlorofon and dichlorovos residues in milk. Monatsh Veterinaermed. 26 (22), 860-863.
• Kaya S, (2002). Pestisidler, Gıda kirliliği, Kimyasal ve biyolojik silahlar. Kaya S, Pirinçci İ, Bilgili A. eds. Veteriner Hekimliğinde Toksikoloji. İkinci baskı. Medisan Yayınevi, Ankara. s. 385-536, 777-842, 869-902.
• Kaya S, (2007). Dış parazitleri etkileyen ilaçlar. Kaya S. ed. Veteriner Uygulamalı Farmakoloji. Dördüncü baskı. Medisan Yayınevi, Ankara. s. 575-655.
• Kuter Ü, (1994). Sütlerde bazı organikfosforlu pestisitlerin ve bunların süt mamullerine geçiş oranlarının belirlenmesi üzerine bir araştırma. Doktora Tezi, İzmir Ege Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, İzmir.
• Lino CM, Silveria MIND, (1992). Organophosphorus pesticide residues in cow’s milk: levels of cis-mevinfos, methyl-parathion, and paraoxon. Bull Environ Contam Toxicol. 49, 211-216.
• Muccio AD, Pelosi P, Camoni I, Barbini DA, Dommarco R, Generali T, Ausili A, (1996). Selective, solidmatrix dispersion extraction of organophosphate pesticide residues from milk. J Chromatogr A. 754, 497-506.
• Pagliuca G, Serraino A, Gazzoti T, Zironi E, Borsari A, Rosmini R, (2006). Organophosphorus pesticides residues in Italian raw milk. J Dairy Res. 73, 340-344.
• Rodriguez MJG, Liebanas FJA, Frenich AG, Vidal JLM, Lopez FJS, (2005). Determination of pesticides and some metabolites in different kinds of milk by solid-phase microextraction and low-pressure gas chromatographytandem mass spectrometry. Anal Bioanal Chem. 382, 164- 172.
• Salas JH, Gonzalez MM, Noa M, Perez NA, Diaz G, Gutierrez R, Zazueta H, Osuna I, (2003). Organophosphorus pesticide residues in mexican commercial pasteurized milk. J Agric Food Chem. 51 (15), 4468-4471.
• Şanlı Y, (1999). Veteriner klinik farmakoloji ve ilaçla sağaltım ilkeleri. Üçüncü baskı. Ankara: Özkan Matbaacılık Ltd. Şti, s. 48, 975.
• Toews DW, Mcewen SA, (1994). Insecticide residues in foods of animal origin: a risk assessment. Prevent Vet Med. 20, 179-200.
• Zhang Y, Muench SB, Schulze H, Perz R, Yang B, Schmid RD, Bachmann TT, (2005). Disposable biosensor test for organophosphate and carbamate insecticides in milk. J Agric Food Chem. 53, 5110-5115. Geliş Tarihi / Received: 05.01.2009 Kabul Tarihi / Accepted: 14.01.2009 Yazışma adresi / Corresponding author Dr. F. İpek Keskin Merkez Veteriner Kontrol ve Araştırma Enstitüsü, Doping Kontrol Laboratuvarı, 06020, Etlik, Ankara E-posta: [e-mail]