Sample Production And Characterization Of NiTi+Nd Powders By Boro-Sintering Method After Mechanical Milling

Öz

In this study, Neodymium (Nd), a rare earth element with an average grain size of 74 µm, was added to prealloyed NiTi powders with an average grain size of 41.3 µm by mechanical alloying (MA) method. The alloying process was carried out for 300 minutes at 400 rpm using a planetary grinder. Nd element was added to the prealloyed NiTi powder at the rates of 7%, 10% and 13% by weight. After MA, the alloyed powders were pressed at a pressure of approximately 600 MPa at room temperature. After the pressing processes were completed, the samples were gradually sintered using the Boro-Sintering (B/S) method. In this method, borax salt (Na2B4O7) was used as the boron source. The samples were placed in borax salt in a way that they would not come into contact with air and were sintered homogeneously and without oxidation. The final B/S process was carried out at 1000 °C for 60 minutes. After the production process of the samples was completed, microstructure analysis and characterization of the materials were carried out using optical microscope, FESEM, EDS, XRD, DSC. As a result, an increase in hardness was observed in the samples with increasing % wt. ratio of Nd. In addition, an increase in martensite start and austenite finish temperatures was observed as the amount of added Nd increased in NiTi+Nd samples.

Anahtar Kelimeler

• Shape Memory Alloys
• NiTi Alloys
• Boro-Sintering
• Neodymium
• Mechanical Alloying

Proje Numarası

2022FEBE025

NiTi+Nd Tozlarının Mekanik Öğütme Sonrası Boro-Sinterleme Yöntemi İle Numune Üretimi ve Karakterizasyonu

Öz

Bu çalışmada, ön alaşımlı NiTi tozuna, mekanik alaşımlama (MA) yöntemi ile ağırlıkça %7, %10 ve %13 oranlarında nadir toprak elementlerinden Neodimyum (Nd) ilave edilmiştir. Alaşımlama işlemi planeter öğütücü kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Alaşımlı tozlar, oda sıcaklığında preslenmiştir. Presleme işlemi tamamlandıktan sonra, numuneler Boro-Sinterleme (B/S) yöntemi kullanılarak kademeli olarak sinterlenmiştir. Bu yöntemde bor kaynağı olarak boraks tuzu (Na2B4O7) kullanılmıştır. Numuneler havayla temas etmeyecek şekilde boraks tuzu içerisine yerleştirilerek homojen olarak ve oksidasyona uğramadan sinterlenmiştir. Numunelerin üretim süreci tamamlandıktan sonra optik mikroskop, FESEM (Alan Emisyon Taramalı Elektron Mikroskobu), EDS (Enerji Dispersiyon Spektrometresi), XRD (X-Işını Kırınımı), DSC ( Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi) kullanılarak malzemelerin mikroyapı analizleri ve karakterizasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. Sonuç olarak %’ce artan Nd oranı ile numunelerde sertlikte artış gözlenmiştir. Ayrıca NiTi+Nd numunelerinde eklenen Nd miktarı arttıkça martenzit başlangıç ve östenit bitiş sıcaklıklarında da artış gözlenmiştir.

Anahtar Kelimeler

• Şekil Hafızalı Alaşımlar
• NiTi Alaşımları
• Boro-Sinterleme
• Neodimyum
• Mekanik Alaşımlama

Proje Numarası

2022FEBE025

Kaynakça

1. [1] Kaya, M. ‘‘Toz metalurjisi ile üretilen NiTi şekil hatırlamalı alaşımların metalürjik ve mekanik karakteristiklerinin incelenmesi’’, Doktora Tezi, Fırat Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Elazığ, (2008).
2. [2] Reddy, B. S. B., Karabi D., Pabi, S. K., Siddhartha, D., ‘‘Mechanical-thermal synthesis of Al-Ce/Al2O3 nanocomposite powders’’. Materials Science and Engineering, A 445-446 341-346, (2007).
3. [3] Dilibal, S., ‘‘Nikel-Titanyum Şekil Bellekli Alaşım Üretimi ve Şekil Bellek Eğitimi’’. Doktora Tezi, Yıldız Teknik Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, (2005).
4. [4] Gupta, C. K. ve Krishnamurthy, N., ‘‘Extractive metallurgy of rare earths’’, CRC Press,(2004).
5. [5] Aksöz, S., Kaplan, Y., & Tan, E. (2019). Boro-sinterleme işleminin ham T/M parçaların mikroyapı ve sertlik özelliklerine etkilerinin incelenmesi. Journal of Boron, 4(2), 77-84
6. [6] Günen A., Koç V., Kanca E., Gök M. S., Kurt B., Kırar E., Demir M. Effect of boro-sintering process on microstructure and phase formations of P/M AISI 1010 Steel” The Int. Conf. on Mater. Sci., Mech. Auto. Eng. Techno. in Çeşme-İzmir (IMSMATEC’18), 10-12 Nisan, 2018.
7. [7] Azmi Erdogan, Bilal Kursuncu, Ali Günen, Müge Kalkandelen, M. Sabri Gok (2020). “A new approach to sintering and boriding of steels “Boro-sintering”: Formation, microstructure and wear behaviors”, Surface & Coatings Technology, 386, 12548
8. [8] Aksöz S., Özdemir A.T, Bostan B., “Alloyed AA2014 Aluminium Powders Synthesised With Carbon and Determined Properties” J. Fac. Eng. Arch. Gazi Univ., Vol 27., No 1, 109-115, (2012).

9. [9] Aksöz S., Demir Ü., Ada H., Gökmeşe H., Bostan B., “NiTi Şekil Bellekli Alaşım Tozlarına Mekanik Alaşımlama Yöntemi Kullanılarak Elementel Ni ve Ti Tozlarının İlavesinin Mikroyapısal İncelenmesi”, GU J Sci, Part C, 5 (1): 99-106, (2017).
10. [10] Takasaki A., “Mechanical alloying of the Ti-Ni system”, Phys. Stat. Sol. 169A, 183 – 191, (1998).
11. [11] Karolus M., Panek J., “Nanostructured Ni-Ti alloys obtained by mechanical synthesis and heat treatment”, Journal of Alloys and Compounds, 658 : 709 – 715, (2016)
12. [12] Aksöz, S., & Bostan, B. (2018). Mekanik olarak sentezlenen NiTi+ Zn tozlarının karakterizasyonu ve sinterlenelebilirliğinin araştırılması. Politeknik Dergisi, 21(2), 437-443.
13. [13] Aksöz, S., & Bostan, B. (2014, April). Characteric Proporties of NiTi Shape Memory Alloy Powders with Powder Injection Molding. In International Multidisciplinary Microscopy Congress: Proceedings of InterM, Antalya, Turkey, October 10–13, 2013 (pp. 129-141). Cham: Springer International Publishing.
14. [14] Aksöz, S., Altınışık, G., Elverişli, E., & Bostan, B. (2018). Investigation of the Synthesizing Effects of Prealloyed NiTi Pure Al (2, 4, 6, 8 wt.) Powders by MA and Sintering. Biological and Chemical Research, 5(5).
15. [15] Paula, A. S., J. P. H. G. Canejo, N. Schell, and FM Braz Fernandes. "Structural evolution on thermal cycling in Ti-rich NiTi SMA." Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 238, no. 1-4 (2005): 111-114.
16. [16] Maashaa, D., Dorj, U. O., Lee, M., Lee, M. H., Zhao, C., Dashjav, M., & Woo, S. M. (2016). Investigation on microstructure and martensitic transformation of neodymium-added NiTi shape memory alloys. Modern Physics Letters B, 30(28), 1650286.