Objective: To develop and validate a rapid, sensitive, and cost-effective HPLC-UV method for the quantification of pregabalin (PRG) in both bulk drug substance and pharmaceutical dosage formulations, addressing the growing need for robust analytical techniques in pharmaceutical quality control and forensic toxicology.
Material and Method: An HPLC-UV method was developed using an Agilent 1100/1200 system equipped with a UV detector and a Merck monolithic silica column (100 mm x 4.6 mm). The mobile phase consisted of acetonitrile and water (5:95, v/v) adjusted to pH 7.0 with orthophosphoric acid and sodium hydroxide, at a flow rate of 2.0 ml/min and a column temperature of 45°C. UV detection was set at 200 nm. The method was validated according to ICH Q2(R1) guidelines, evaluating linearity, sensitivity, accuracy, precision, recovery, and stability-indicating properties through forced degradation studies.
Result and Discussion: The developed HPLC-UV method demonstrated rapid analysis with a pregabalin retention time of 1.44 minutes and a total run time under 2 minutes. System suitability parameters met pharmacopeial requirements. The method exhibited excellent linearity in the range of 1 to 150 µg/ml (R² > 0.999), with LOD and LOQ values of 0.25 µg/ml and 0.76 µg/ml, respectively. Intra-day and inter-day accuracy ranged from 96.09% to 99.68% and 95.07% to 98.78%, respectively, with RSD values for precision consistently below 2.22%. Recovery from pharmaceutical formulations was between 99.0% and 101.75%. Forced degradation studies revealed that pregabalin is stable under acidic, oxidative, and thermal stress conditions, as well as during freeze-thaw and autosampler storage, but is susceptible to base hydrolysis. The validated HPLC-UV method is demonstrated to be rapid, accurate, precise, and stability-indicating, making it suitable for routine quality control of pregabalin in pharmaceutical products and for forensic applications.
Forensic pharmacy forensic toxicology HPLC-UV method development and validation pregabalin
Amaç: Farmasötik kalite kontrol ve adli toksikoloji alanlarında güvenilir analitik tekniklere yönelik artan ihtiyacı karşılamak amacıyla, pregabalinin (PRG) hem ham madde hem de farmasötik dozaj formülasyonlarında kantitatif tayini için hızlı, hassas ve uygun maliyetli bir HPLC-UV yöntemi geliştirmek ve valide etmektir.
Gereç ve Yöntem: UV dedektörlü Agilent 1100/1200 sistemi ve Merck monolitik silika kolon (100 mm x 4.6 mm) kullanılarak bir HPLC-UV metodu geliştirilmiştir. Mobil faz, asetonitril ve suyun (5:95, v/v) ortofosforik asit ve sodyum hidroksit ile pH 7.0'a ayarlanmış karışımından oluşmaktadır. 2.0 ml/dak. akış hızı ve 45°C kolon sıcaklığı tercih edilmiştir. UV dalgaboyu 200 nm'ye ayarlanmıştır. Metot, ICH Q2(R1) kılavuzlarına göre doğrusallık, hassasiyet, doğruluk, kesinlik, geri kazanım ve zorlu koşullarda bozunma çalışmaları yoluyla stabilite göstergesi özellikler açısından valide edilmiştir.
Sonuç ve Tartışma: Geliştirilen HPLC-UV metodu, 1.44 dakikalık pregabalin alıkonma süresi ve 2 dakikanın altında toplam analiz süresi ile hızlı analiz sağlanmıştır. Sistem uygunluk parametreleri farmakope gerekliliklerini karşılamaktadır. Metot, 1 ila 150 µg/ml konsantrasyon aralığında doğrusallık (R² > 0.999) göstermekte ve sırasıyla 0.25 µg/ml ve 0.76 µg/ml LOD ve LOQ değerlerine erişmektedir. Gün içi ve günler arası doğruluk sırasıyla %96.09 ila %99.68 ve %95.07 ila %98.78 arasında değişirken, kesinlik için RSD değerleri sürekli olarak %2.22'nin altında kalmıştır. Farmasötik formülasyonlardan geri kazanım %99.0 ile %101.75 arasında olmuştur. Zorlu koşullarda bozunma çalışmaları, pregabalinin asidik, oksidatif ve termal stres koşullarının yanı sıra dondurma-çözdürme ve otomatik örnekleyici saklama sırasında stabil olduğunu, ancak baz hidrolizine karşı hassas olduğunu ortaya koymuştur. Geliştirilen ve valide edilen HPLC-UV metodu, farmasötik ürünlerdeki pregabalinin rutin kalite kontrolü ve çeşitli adli uygulamalar için uygun olduğu gösterilmiş hızlı, doğru ve kesin bir metottur.
Adli eczacılık adli toksikoloji HPLC-UV metot geliştirme ve geçerli kılma pregabalin
| Birincil Dil | İngilizce |
|---|---|
| Konular | Eczacılıkta Analitik Kimya |
| Bölüm | Araştırma Makalesi |
| Yazarlar | |
| Gönderilme Tarihi | 21 Nisan 2025 |
| Kabul Tarihi | 10 Haziran 2025 |
| Erken Görünüm Tarihi | 13 Ocak 2026 |
| Yayımlanma Tarihi | 13 Ocak 2026 |
| Yayımlandığı Sayı | Yıl 2026 Cilt: 50 Sayı: 1 |
Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dergisi, açık erişim, hakemli bir dergi olup Türkçe veya İngilizce olarak farmasötik bilimler alanındaki önemli gelişmeleri içeren orijinal araştırmalar, derlemeler ve kısa bildiriler için uluslararası bir yayım ortamıdır. Bilimsel toplantılarda sunulan bildiriler, konferans bildirileri ve toplantı özetleri supleman özel sayısı olarak dergide yayımlanabilir. Ayrıca, tüm farmasötik alandaki gelecek ve önceki ulusal ve uluslararası bilimsel toplantılar ile sosyal aktiviteleri içerir.
Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dergisi, açık erişim, hakemli bir dergi olup Türkçe veya İngilizce olarak farmasötik bilimler alanındaki önemli gelişmeleri içeren orijinal araştırmalar, derlemeler ve kısa bildiriler için uluslararası bir yayım ortamıdır. Bilimsel toplantılarda sunulan bildiriler supleman özel sayısı olarak dergide yayımlanabilir. Ayrıca, tüm farmasötik alandaki gelecek ve önceki ulusal ve uluslararası bilimsel toplantılar ile sosyal aktiviteleri içerir.
Şablon (Türkçe) / Şablon (İngilizce)
Şablon (Türkçe) / Şablon (İngilizce) (2026'dan itibaren)
Yazım Kuralları (2026'dan itibaren)
Dergi ile işleme ve yayınlama ücretsizdir. Gönderilen veya kabul edilen makaleler için makale işleme ücreti veya gönderim ücreti yoktur.
Eğitim:
Doktora (Üniversite-Enstitü, Yılı, Tez Adı): Ankara Üniversitesi- Sağlık Bilimleri Enstitüsü, 2009-2015, Türkiye’de Yetişen Bazı Ononis Türlerinin Taşıdığı Yara İyileştirici ve Antienflamatuvar Etkili Bileşiklerin Araştırılması
Yüksek Lisans (Üniversite-Enstitü, Yılı, Tez Adı): Ankara Üniversitesi- Sağlık Bilimleri Enstitüsü, 2070-2009, Deniz Süngerlerinden Sarcotragus spinulosus’un Biyoaktif Etken Maddelerinin İzolasyonu ve Yapı Tayini
Lisans (Üniversite, Fakülte, Bölüm): Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, 2003-2007
İş Deneyimi:
2009-(devam ediyor): Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmakognozi
Anabilim Dalı
Ceyda Tuba Şengel-Türk 1978 yılında Karabük’te doğmuştur. Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi’nde Farmasötik Teknoloji alanında yüksek lisansını (2003), ardından doktorasını (2009) tamamlamıştır. 2014-2017 yılları arasında Ankara Üniversitesi Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı’nda yardımcı doçent olarak, 2017-2024 yılları arasında ise doçent olarak çalıştır. Ceyda Tuba Şengel-Türk, halen Ankara’da Ankara Üniversitesi Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı’nda profesör olarak görev yapmaktadır. Şengel-Türk’ün araştırmaları modifiye salım yapan katı dozaj formları, mikro ve nano boyutlu ilaç taşıyıcı sistemler, kolona yönelik dozaj formları ve kanser tedavisi için hedefli sistemler üzerine odaklanmaktadır.
Kurum Bilgileri: Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı Araştırma Alanları: Analitik Kimya, Atomik Kütle Spektrometrisi, Atomik ve Moleküler Spektroskopi, Ayırma Teknikleri, Biyoanalitik Yöntemler, Emisyon Spektroskopisi, Florimetri, Gıda Analizleri, Kemometri, Kromatografi, Kütle Spektroskopisi, Magnetik Rezonans Spektroskopisi, Mekanik Ayırma Yöntemleri, Spektroskopik Yöntemler, Volumetri, Sağlık Bilimleri
Eğitim Bilgileri
2003 - 2009Doktora
Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya (Dr), Türkiye
2000 - 2003Yüksek Lisans
Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya (Yl) (Tezli), Türkiye
1996 - 2000Lisans
Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Eczacılık Pr., Türkiye
Baş Editör: Prof. Dr. İlkay YILDIZ
Yardımcı Editörler:
Prof. Dr. Canan HASÇİÇEK
Doç. Dr. Işıl ÖZAKÇA GÜNDÜZ
Alan Editörleri:
Doç. Dr. İlker ATEŞ
Doç. Dr. Özgür ÜSTÜNDAĞ
Doç. Dr. Ceyda Tuba ŞENGEL TÜRK
Doç. Dr. Özge ÜLKER
Doç. Dr. Banu KAŞKATEPE
Doç. Dr. Kayhan BOLELLİ
Dr. Öğr. Üyesi Aslı KOÇ
Dr. Burçin ERGENE
Dr. Zuhal KILIÇ KURT
Dr. Muhammed Mesud HÜRKUL
Dr. Gizem GÜLPINAR
Dr. Berna GÜVEN
Dr. Derya ÇİÇEK POLAT
Dr. Ecem KAYA SEZGİNER
Dr. Aysu SELÇUK
Ecz. Melek KARACAOĞLU
Eğitim:
Doktora (Üniversite-Enstitü, Yılı, Tez Adı): Ankara Üniversitesi- Sağlık Bilimleri Enstitüsü, 2009-2015, Türkiye’de Yetişen Bazı Ononis Türlerinin Taşıdığı Yara İyileştirici ve Antienflamatuvar Etkili Bileşiklerin Araştırılması
Yüksek Lisans (Üniversite-Enstitü, Yılı, Tez Adı): Ankara Üniversitesi- Sağlık Bilimleri Enstitüsü, 2070-2009, Deniz Süngerlerinden Sarcotragus spinulosus’un Biyoaktif Etken Maddelerinin İzolasyonu ve Yapı Tayini
Lisans (Üniversite, Fakülte, Bölüm): Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, 2003-2007
İş Deneyimi:
2009-(devam ediyor): Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmakognozi
Anabilim Dalı
Ceyda Tuba Şengel-Türk 1978 yılında Karabük’te doğmuştur. Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi’nde Farmasötik Teknoloji alanında yüksek lisansını (2003), ardından doktorasını (2009) tamamlamıştır. 2014-2017 yılları arasında Ankara Üniversitesi Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı’nda yardımcı doçent olarak, 2017-2024 yılları arasında ise doçent olarak çalıştır. Ceyda Tuba Şengel-Türk, halen Ankara’da Ankara Üniversitesi Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı’nda profesör olarak görev yapmaktadır. Şengel-Türk’ün araştırmaları modifiye salım yapan katı dozaj formları, mikro ve nano boyutlu ilaç taşıyıcı sistemler, kolona yönelik dozaj formları ve kanser tedavisi için hedefli sistemler üzerine odaklanmaktadır.
Kurum Bilgileri: Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı Araştırma Alanları: Analitik Kimya, Atomik Kütle Spektrometrisi, Atomik ve Moleküler Spektroskopi, Ayırma Teknikleri, Biyoanalitik Yöntemler, Emisyon Spektroskopisi, Florimetri, Gıda Analizleri, Kemometri, Kromatografi, Kütle Spektroskopisi, Magnetik Rezonans Spektroskopisi, Mekanik Ayırma Yöntemleri, Spektroskopik Yöntemler, Volumetri, Sağlık Bilimleri
Eğitim Bilgileri
2003 - 2009Doktora
Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya (Dr), Türkiye
2000 - 2003Yüksek Lisans
Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya (Yl) (Tezli), Türkiye
1996 - 2000Lisans
Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Eczacılık Pr., Türkiye
Sibel A. ÖZKAN, 1986 yılından beri Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi'nde Analitik Kimya Profesörü olarak görev yapmaktadır.
Türkiye Kimya Derneği adına Avrupa Kimya Derneği-DAC üyesidir. Avrupa Farmakopesi-EDQM-Kromatografi Bölümü üyesidir. Ayrıca Uluslararası Elektrokimya Derneği (ISE) ve Amerikan Kimya Derneği (ACS) üyesidir.
COST Eylem Yönetim Komitesi: PortASAP: - Taşınabilir, uygun fiyatlı ve basit analitik platformların tanıtımı için Avrupa ağı: Cost Action CA 16215'in temel grubu. Çalışma Grubu 4. (2022'de tamamlandı).
COST Eylem Yönetim Komitesi: WATERTOP: - Kaynak ve içme suyu sorunlarının erken teşhisinde tat ve koku (WATERTOP) COST Eylem CA18225'in temel grubu - Çalışma Grubu 1 - Su T&O'nun duyusal analizinde ilerlemeler (2023'te tamamlandı).
COST Eylem Yönetim Komitesi: LUCES: - Çevresel Güvenlik için Supramoleküler Lüminesanslı Kemosensörler (LUCES) CA22131, (2024-Devam Ediyor). (MC Cair: Rodriguez Laura)
TÜBİTAK tarafından desteklenen 2 adet devam eden Üniversite-İlaç Sanayi Projesi bulunmaktadır. 2 adet HORIZON ve 1 adet ikili anlaşma projesi (Çin ile) bulunmaktadır.
LC yöntemleri, ayırma teknikleri, yeşil kimya, kiral ayırma, ilaç analizi, elektrokimyasal biyosensörler, nanosensörler, nanobiyosensörler, MIP sensörleri, DNA biyosensörleri, enzim biyosensörleri, biyobelirteçler, çevresel sensörler, yöntem geliştirme ve ilaç analizlerinin validasyonu ile ilgili çeşitli analitik kimya projelerinde yer almıştır.
500'den fazla orijinal ve derleme makalesi yayınlamış, h-indeksi 54'tür (ISI-WoS'de indekslenmiştir) ve 12 bilimsel kitabın ve yaklaşık 70 kitap bölümünün editörüdür.
Birçok uluslararası ve ulusal ödülü bulunmaktadır.
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis (SCI-Elsevier) dergisinin editörü, Essential Chem (Taylor&Francis) dergisinin Analitik ve Çevresel Bölüm Editörü ve Current Pharmaceutical Analysis (SCI-Bentham) dergisinin Avrupa Bölümü Editörüdür. Ayrıca, Talanta (SCI), Trends in Analytical Chemistry, Chromatographia (SCI), Biosensors & Bioelectronics X, Critical Reviews in Analytical Chemistry, Electrochimica Acta, Analytical & Bioanalytical Chemistry, Advanced Sample Prep., Green Analytical Chemistry vb. dergilerin Editör Kurulu üyesidir.
Bezhan Chankvetadze is Full Professor for Physical Chemistry and director of the Institute of Physical and Analytical Chemistry at the Tbilisi State University in Tbilisi, Georgia. Between 1991-2005 B. Chankvetadze held research and teaching positions at the Institute of Pharmaceutical and Medicinal Chemistry, University of Münster, Germany and at the Department of Applied Chemistry, Graduate School of Engineering, Nagoya University, Japan.
B. Chankvetadze has published over 250 research papers in peer reviewed journals, over 30 review papers and book chapters and holds several patents of the former Soviet Union, USA, Germany and Japan. B. Chankvetadze has published one monograph (Capillary Electrophoresis in Chiral Analysis, Wiley&Sons, Chichester, UK, 1997), co-authored one book (Quantitative Determination of Antiepileptic Drugs in Biological Fluids, Tbilisi University Press, Tbilisi, Georgia, 1993) and edited one multiautored book (Chiral Separations, Elsevier Science, 2001). He has edited and co-edited many special issues of the journals Journal of Chromatography A, Journal of Chromatography O, Electrophoresis, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis and Journal of Separation Science on various topics of separation science.
B. Chankvetadze has given over 300 presentations as plenary, invited or oral speaker on the international conferences in fields of chirality, electromigration techniques and separation science. Together with editing the Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis (Elsevier, Amsterdam, Netherlands) B. Chankvetadze is a member of the editorial boards of:
Electrophoresis (Wiley-VCH)
Journal of Chromatography A (Elsevier)
Journal of Chromatography O (Elsevier)
Journal of Separation Science (Wiley-VCH)
Chirality (Wiley)
Acta Chromatographica (Academia Kiado)
and several other international journals.
B. Chankvetadze is the recipient of “Journal of Chromatography Top Cited Article Awards” in 2005, 2006 and 2010, the recipient of “2006 Belgian Society of Pharmaceutical Science Award of Recognition” and and Csaba Horvath Memorial Award of the Hungarian Chemical Society and Connecticut Separation Science Council (USA) (2017).
Prof. B. Chankvetadze is Full Member of the Georgian National Academy of Sciences.
Kapsam ve Amaç
Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dergisi, açık erişim, hakemli bir dergi olup Türkçe veya İngilizce olarak farmasötik bilimler alanındaki önemli gelişmeleri içeren orijinal araştırmalar, derlemeler ve kısa bildiriler için uluslararası bir yayım ortamıdır. Bilimsel toplantılarda sunulan bildiriler supleman özel sayısı olarak dergide yayımlanabilir. Ayrıca, tüm farmasötik alandaki gelecek ve önceki ulusal ve uluslararası bilimsel toplantılar ile sosyal aktiviteleri içerir.