ESI-MS yöntemi tasarlanmıştır. Numuneler ultrasonik banyoda dimetil sülfoksit ile ekstre edilmiş, 15.000 g'da
santrifüjlenmiş, ultrafiltre ile süzülmüş ve HPLC sistemine enjekte edilmiştir. Suda %0,1 (h/h) formik asit (A)
ve asetonitrilde %0,1 (h/h) formik asit (B) içeren mobil faz ile izokratik elüsyon yapılmıştır. Mobil fazın
bileşimi, 0,4 mL. dak-1 akış hızında, A/B (%70: %30, h/h)dır. Toplam çalışma süresi 5 dakikadır. Kütle
spektrometrik koşullar, SIM modu (m/z 302,1), pozitif polaritedir. Doğruluk %0,2887-7,204 dır. Kesinlik,
%1,564-5,636 dır. Yöntem, kümes hayvanları yumurtalarındaki Trifuzol kalıntısı kantitatif tayininde
kullanılabilir.
A simple, rapid and reproducible isocratic reversed-phase LC-ESI-MS method has been elaborated for
determination of the piperidin-1-ium {[5-(2-furyl)-4-phenyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl] thio}acetate, active
pharmaceutical ingredient (API) of the antiviral veterinary drug “Tryfuzol” in the poultry eggs. The samples
were extracted by dimethyl sulfoxide at ultrasonic bath, centrifuged at 15000 g, filtrated through ultrafilter and
injected into HPLC system. A mobile phase was used 0.1% (v/v) formic acid in water (A) and acetonitrile
containing 0.1% (v/v) formic acid (B) at isocratic elution. The composition of the mobile phase was A/B
(70%:30%, v/v) at flow rate of 0.4 ml min-1. Total running time was 5 minutes. Mass spectrometric conditions
were SIM mode (m/z 302.1), positive polarity. The mean concentration were 0.2887-7.204% of the nominal
values for the QC samples. The within-run CV values were 1.564-5.636% for the QC samples. The method is
applicable for determination of the residual quantities of API of the “Tryfuzol” in the poultry eggs.
ESI mass spectrometry high pressure liquid chromatography poultry eggs triazoles tryfuzol
Diğer ID | JA74DS36KH |
---|---|
Bölüm | Araştırma Makalesi |
Yazarlar | |
Yayımlanma Tarihi | 1 Aralık 2016 |
Gönderilme Tarihi | 1 Aralık 2016 |
Yayımlandığı Sayı | Yıl 2016 Cilt: 40 Sayı: 3 |
Kapsam ve Amaç
Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dergisi, açık erişim, hakemli bir dergi olup Türkçe veya İngilizce olarak farmasötik bilimler alanındaki önemli gelişmeleri içeren orijinal araştırmalar, derlemeler ve kısa bildiriler için uluslararası bir yayım ortamıdır. Bilimsel toplantılarda sunulan bildiriler supleman özel sayısı olarak dergide yayımlanabilir. Ayrıca, tüm farmasötik alandaki gelecek ve önceki ulusal ve uluslararası bilimsel toplantılar ile sosyal aktiviteleri içerir.