Development and Characterization of a Barrier-Repairing, Alcohol-Free Revitalizing Toner Formulation Based on Isparta-Origin Rosa damascena Hydrolate

Öz

ABSTRACT Objective: Facial toners have evolved from conventional astringent and alcohol-based lotions into multifunctional dermocosmetic systems that balance skin pH, support barrier function, and prepare the skin for topical actives. Numerous studies have shown that formulations containing niacinamide, ceramides, and hyaluronic acid improve hydration and barrier integrity by enhancing stratum corneum lipid synthesis. Rosa damascena Mill., native to Isparta, is a versatile plant used in agriculture, industry, and medicine through its essential oil, hydrosol, and other by-products. Hydrosols have gained importance as “active aqueous phases” containing phenylethanol, monoterpene alcohols, and water-soluble phenolic compounds with antioxidant, soothing, and mild antimicrobial properties. However, due to their high water activity and organic load, hydrosol-based cosmetic products are microbiologically fragile and are often stabilized with high ethanol contents. Method: In this study, an alcohol-free, barrier-repairing, and revitalizing facial toner based on Rosa damascena hydrosol from Isparta was developed and optimized using a Box–Behnken experimental design approach. The formulation factors were determined as hydrosol ratio (60–80%), hyaluronic acid (0.05–0.20%), niacinamide (2–4%), and ceramide complex (0.10–0.30%). A total of 27 prototype formulations were evaluated in terms of pH, viscosity, flow behavior, visual/physical stability, microbiological load (ISO 17516), and preservative efficacy (ISO 11930). Viscosity was measured according to ISO 2555 using the Brookfield method. The optimum formulation was clinically evaluated in 20 adult volunteers over 28 days using stratum corneum hydration (corneometry) and transepidermal water loss (TEWL) parameters, and packaging and conditions of use were discussed in terms of product integrity. Results: The optimum formulation contained 70% Rosa damascena hydrosol, 0.10% hyaluronic acid, 3% niacinamide, and 0.20% ceramide complex. The formulation exhibited a physiological pH range (5.2 ± 0.1) and a light gel-tonic viscosity (600–800 cP), providing good spreadability and a non-sticky skin feel with pseudoplastic flow behavior. Following 3 months of accelerated stability testing at 40 °C/75% RH, no phase separation, significant color/odor change, or critical viscosity loss was observed, and the values remained within ±10% of the initial measurements. Total viable counts remained below the limit values specified in ISO 17516, and the challenge test met ISO 11930 acceptance criteria against Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans, and Aspergillus brasiliensis. In the in vivo study, by day 28, an approximately 22 ± 4% increase in stratum corneum hydration and an 18 ± 3% decrease in TEWL were observed; these findings were consistent with the literature regarding the synergistic barrier-repair effects of the niacinamide and ceramide combination. No clinically significant irritation or sensitivity was observed in the volunteers. Conclusion: The alcohol-free, barrier-repairing gel-tonic formulation based on Rosa damascena hydrosol from Isparta provided an appropriate physicochemical profile, microbiological safety compliant with ISO 17516 and ISO 11930, and clinically meaningful improvement in skin hydration and barrier function. Optimization based on the Box–Behnken design enabled the quantitative determination of the most effective combination of hydrosol ratio and barrier-supporting actives. The findings demonstrate that standardized Rosa damascena hydrosol, when combined with niacinamide, ceramides, and hyaluronic acid, represents a rational and effective strategy for developing dermocosmetic toners suitable for the daily care of sensitive and barrier-impaired skin.

Anahtar Kelimeler

• Rosa damascena hydrosol
• facial tonic
• barrier repair
• cosmetic microbiology

Destekleyen Kurum

This work was carried out using the authors’ own resources and laboratory facilities and did not receive any specific grant from public, commercial, or not-for-profit funding agencies.

Etik Beyan

This study did not involve any experiments on human or animal subjects. Only in vitro analyses and microbiological quality control tests were performed; therefore, ethics committee approval was not required. The study was conducted in accordance with national and international scientific and ethical principles.

Teşekkür

The authors would like to thank Asst. Prof.Dr. Ahmet Arif Kurt and Assoc. Prof. Dr. İsmail Aslan for their influential contributions to the field of cosmetic microbiology and sunscreen formulation, which inspired the conceptual design of this study. The authors are also grateful to the technical staff and colleagues who provided support during the laboratory procedures.

Isparta Kökenli Rosa damascena Hidrolatı Esaslı, Bariyer Onarıcı ve Alkolsüz Bir Canlandırıcı Tonik Formülasyonunun Geliştirilmesi ve Karakterizasyonu

Öz

ÖZ Amaç: Yüz tonikleri, klasik büzüştürücü ve alkollü losyonlardan, cilt pH’ını dengeleyen, bariyer fonksiyonunu destekleyen ve topikal aktifler öncesi cildi hazırlayan çok işlevli dermokozmetik sistemlere dönüşmüştür. Niasinamid, seramidler ve hiyalüronik asit içeren formülasyonların, stratum corneum lipid sentezini artırarak hidrasyon ve bariyer bütünlüğünü iyileştirdiği çok sayıda çalışmada gösterilmiştir. Isparta kökenli Rosa damascena Mill. ise uçucu yağ, hidrolat ve diğer yan ürünleriyle tarım, endüstri ve tıpta çok yönlü kullanılan bir bitkidir. Hidrolatlar; feniletanol, monoterpen alkoller ve suda çözünebilen fenolik bileşikler içeren, antioksidan, yatıştırıcı ve hafif antimikrobiyal özelliklere sahip “aktif sulu fazlar” olarak önem kazanmaktadır. Ancak su aktivitesinin yüksek olması ve organik yük nedeniyle hidrolat esaslı kozmetik ürünler mikrobiyolojik açıdan kırılgan olup, çoğu zaman yüksek etanol içeriği ile stabilize edilmektedir. Yöntem: Bu çalışmada, Isparta kökenli Rosa damascena hidrolatına dayalı, alkolsüz, bariyer onarıcı ve canlandırıcı bir yüz toniği Box–Behnken deneysel tasarım yaklaşımı ile geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. Tasarım faktörleri hidrolat oranı (%60–80), hiyalüronik asit (%0,05–0,20), niasinamid (%2–4) ve seramid kompleksi (%0,10–0,30) olarak belirlenmiştir. Hazırlanan 27 prototip formülasyon; pH, viskozite, akış davranışı, görsel/fiziksel stabilite, mikrobiyolojik yük (ISO 17516) ve koruyucu etkinlik (ISO 11930) açısından değerlendirilmiştir. Viskozite Brookfield yöntemiyle ISO 2555’e göre ölçülmüştür. Optimum formülasyon 20 yetişkin gönüllü üzerinde 28 gün boyunca; stratum corneum hidrasyonu (korneometri) ve transepidermal su kaybı (TEWL) parametreleri ile klinik olarak değerlendirilmiş, ambalaj ve kullanım koşulları ürün bütünlüğü açısından tartışılmıştır. Bulgular: Optimum formülasyonda %70 Rosa damascena hidrolatı, %0,10 hiyalüronik asit, %3 niasinamid ve %0,20 seramid kompleksi yer almıştır. Formülasyon fizyolojik aralıkta pH (5,2 ± 0,1) ve hafif jel-tonik kıvamında viskozite (600–800 cP) göstermiş; psödoplastik akış davranışı ile iyi yayılabilirlik ve yapışmayan bir cilt hissi sunmuştur. 40 °C/75% RH koşullarında 3 aylık hızlandırılmış stabilite sonucunda faz ayrılması, anlamlı renk/koku değişimi ya da kritik viskozite kaybı gözlenmemiş; değerler başlangıca göre ±%10 sınırları içinde kalmıştır. Toplam canlı sayımları ISO 17516 sınır değerlerinin altında kalmış; challenge testinde Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans ve Aspergillus brasiliensis suşlarına karşı ISO 11930 kabul kriterleri sağlanmıştır. İn vivo çalışmada 28. gün sonunda stratum corneum hidrasyonunda yaklaşık %22 ± 4 artış, TEWL değerinde ise %18 ± 3 azalma elde edilmiş; bu bulgular niasinamid ve seramid kombinasyonunun bariyer onarımındaki sinerjistik etkisi ile literatürle uyumlu bulunmuştur. Gönüllülerde klinik olarak anlamlı irritasyon veya duyarlılık gözlenmemiştir. Sonuç: Isparta kökenli Rosa damascena hidrolatı esaslı, alkolsüz ve bariyer onarıcı jel-tonik formülasyonu; uygun fizikokimyasal profil, ISO 17516 ve ISO 11930’a uyumlu mikrobiyolojik güvenlik ve cilt hidrasyonu ile bariyer fonksiyonunda klinik açıdan anlamlı iyileşme sağlamıştır. Box–Behnken tasarımına dayalı optimizasyon, hidrolat oranı ile bariyer destekleyici aktiflerin en etkin kombinasyonunu nicel olarak belirleme olanağı sunmuştur. Elde edilen bulgular, standartlaştırılmış Rosa damascena hidrolatının niasinamid, seramidler ve hiyalüronik asit ile kombine edildiğinde hassas ve bariyeri bozulmuş ciltlerin günlük bakımına uygun dermokozmetik tonikler geliştirmek için rasyonel ve etkili bir strateji sunduğunu göstermektedir. Anahtar Kelimeler: Rosa damascena, dermokozmetik formülasyon, mikrobiyolojik stabilite, ISO 11930, koruyucu etkinlik.

Anahtar Kelimeler

• Rosa damascena
• mikrobiyolojik stabilite
• koruyucu etkinlik
• dermokozmetik formülasyon

Destekleyen Kurum

Bu çalışma yazarların kendi imkânları ve laboratuvar olanakları ile yürütülmüş olup, herhangi bir kamu veya özel kuruluş tarafından maddi olarak desteklenmemiştir.

Etik Beyan

Bu çalışma kapsamında insan veya hayvan denekler üzerinde herhangi bir deneysel uygulama yapılmamıştır. Sadece in vitro analizler ve mikrobiyolojik kalite kontrol testleri yürütüldüğünden, etik kurul onayı gerekmemektedir. Çalışma, ulusal ve uluslararası bilimsel ve etik ilkelere uygun olarak gerçekleştirilmiştir.

Teşekkür

Yazarlar, kozmetik mikrobiyoloji ve güneş koruyucu formülasyonlar alanındaki çalışmaları ile bu araştırmanın kurgulanmasına ilham veren Dr.Öğr. Üyesi Ahmet Arif Kurt ve Doç. Dr. İsmail Aslan’a teşekkür eder. Ayrıca laboratuvar süreçlerinde katkı sunan tüm teknik personele ve araştırma sürecine dolaylı katkıda bulunan çalışma arkadaşlarına minnettardır.

Kaynakça

1. Gehring W. Nicotinic acid/niacinamide and the skin. J Cosmet Dermatol. 2004; 3(2): 88–93.
2. Tanno O, Ota Y, Kitamura N, Katsube T, Inoue S. Nicotinamide increases biosynthesis of ceramides as well as other stratum corneum lipids to improve the epidermal permeability barrier. Int J Dermatol. 2000; 39(3): 248–254.
3. Pavicic T, Geroso M, Erban D, Gall Y. Efficacy of cream-based novel formulations of hyaluronic acid in the treatment of post-laser erythema and edema. J Cosmet Dermatol. 2007; 6(4): 222–226.
4. Lueangarun S, Westcharaslak P, Komine M, Okamoto S. The 24-hr, 28-day, and 7-day post moisturizing efficacy of a ceramide-containing moisturizer in senile xerosis treatment. Dermatol Ther. 2019; 32(6): e13090.
5. Kurt AA, Ibrahim B. New generation natural face cream formulation: development and in vitro evaluation. Celal Bayar Univ Saglik Bilim Enst Derg. 2024; 11(4): 672–680. doi:10.34087/ cbusbed.1565063
6. Alireza J. Rosa damascena as a multipurpose plant in agriculture, industry, and medicine: A review. J Herb Pharmacother. 2012; 12(3): 1–9.
7. Baser KHC, Buchbauer G, editors. Handbook of essential oils: science, technology, and applications. 2nd ed. Boca Raton (FL): CRC Press; 2020.
8. Kurt AA, Ibrahim B. Preparation of New Generation Natural Repellent Formulations From Essential Oils: From Basic Research to Technological Development. J Cosmet Sci. 2024;75(4):297-312.

9. Cosmetic Ingredient Review Expert Panel. Safety assessment of Rosa damascena-derived ingredients as used in cosmetics. Int J Toxicol. 2023; 42(Suppl 1): 5S–33S.
10. Jakubczyk K, Tuchowska A, Janda-Milczarek K. Plant hydrolates – antioxidant properties, chemical composition, and potential applications. Biomed Pharmacother. 2021; 142: 112033.
11. Russell AD. Water activity and its relationship to micro-organism growth in pharmaceutical and cosmetic products. Int J Cosmet Sci. 2004; 26(3): 127–131.
12. Aslan İ. Kozmetik formülasyonlarda su aktivitesi ve koruyucu sistem etkileşimi: Risk analizi. Ege Univ Eczacilik Fak Derg. 2022; 38(1): 1–8.
13. Kurt AA, Ibrahim B. Preparation of New Generation Natural Repellent Formulations From Essential Oils: From Basic Research to Technological Development. J Cosmet Sci. 2024; 75(4).
14. Montgomery DC. Design and analysis of experiments. 9th ed. Hoboken (NJ): Wiley; 2017.
15. Mercurio DG, Matusiak Ł, Kawakami CM, et al. Optimization of a topical moisturizing formulation using experimental design and response surface methodology. J Cosmet Dermatol. 2020; 19(5): 1200–1208.
16. Lodeiro AD, de Dios VT, Ramos RB. Cold processing: A sustainable approach to cosmetic formulation. Cosmetics. 2020; 7(3): 52.
17. Kurt AA, Ibrahim B, Çınar H, Atsü AN, Bursalıoğlu EO, Bayır İ, Özmen Ö, Aslan İ. Nanoemulsion hydrogel delivery system of Hypericum perforatum L.: In silico design, in vitro antimicrobial–toxicological profiling, and in vivo wound-healing evaluation. Gels. 2025; 11(6): 431. doi:10.3390/gels11060431
18. International Organization for Standardization. ISO 17516:2014 Cosmetics — Microbiology — Microbiological limits. Geneva: ISO; 2014.
19. International Organization for Standardization. ISO 11930:2019 Cosmetics — Microbiology — Evaluation of the antimicrobial protection of a cosmetic product. Geneva: ISO; 2019.
20. International Organization for Standardization. ISO 2555:2014 Plastics — Resins in the liquid state or as emulsions or dispersions — Determination of apparent viscosity by the Brookfield test method. Geneva: ISO; 2014.
21. Suman PK, Nema RK. Challenges and strategies for cosmetic packaging: Focus on preserving product integrity and safety. J Packag Technol Res. 2023; 7(1): 1–10.
22. Bayhan GI, Gumus T, Alan B, Savas IK, Cam SA, Sahin EA, Arslan SO. Influence of Rosa damascena hydrosol on skin flora (contact culture) after hand-rubbing. GMS Hygiene and Infection Control. 2020;15:Doc21. doi:10.3205/ dgkh000356.