Biyomimetik Bir Yaklaşım ile β-TCP/Kitosan için EPD Kaplama

In this study coating trials are carried out on a functionally graded Si3N4 based ceramic substrate by electrophoretic deposition (EPD) method, for biomaterial applications. Coating solution is prepared in two stages, as Suspension 1 and Suspension 2, using tricalcium phosphate (TCP), gelatine, chitosan, acetic acid, and water. Initially chitosan and acetic acid are mixed for 5 hours, and TCP and water are mixed for 4 hours. The latter is mixed for 1 more hour after addition of gelatine. Suspension 1 is formed by combining these two mixtures which is then mixed for 2 hours. On the other hand, Suspension 2 is prepared by mixing TCP, gelatine and water for 2 hours. The Si3N4 material is connected the negative terminal of the power supply as cathode and stainless steel material is connected to the positive terminal as anode. They are submerged into the coating solution as positioned parallel to each other. Coating process is carried out by applying 30 V potential between the electrodes that are kept 0,5 cm apart. Solution is continuously stirred during the process and three coating trials are carried out for 1, 2 and, 3 min. duration times. Coated samples are examined by scanning electron microscope (SEM) to investigate the effect of coating parameters on the coating thicknesses. X-ray diffraction (XRD) studies are performed to compare the coated and uncoated samples. Coated samples are kept in simulated body fluid (SBF) for 21 days and their SEM and XRD data revealed the achievement of biocompatible coatings. The effects of the coating were investigated by making surface roughness, contact angle and FTIR analyzes on the coated samples. As a result of the analyses made, it was seen that the sample with the best coating EPD-4 code.

Bu çalışmada, biyomalzeme uygulamalarında kullanılmak üzere, elektroforetik kaplama yöntemi (EPD) ile fonksiyonel derecelendirilmiş Si3N4 esaslı seramik altlık üzerine kaplama denemeleri yapılmıştır. Kaplama çözeltisi trikalsiyum fosfat (TCP), jelatin, kitosan, asetik asit ve su ile hazırlanmıştır. Çözeltinin hazırlanması Süspansiyon-1 ve Süspansiyon-2’nin hazırlanması şeklinde iki aşamada gerçekleştirilmiştir. İlk olarak kitosan ve asetik asit 5 saat boyunca karıştırılmıştır. Buna paralel olarak TCP ve su 4 saat boyunca karıştırılmış, TCP ve su karışımına jelatin ilave edildikten sonra 1 saat daha karıştırılmıştır. Hazırlanan bu iki karışım birleştirilerek Süspansiyon 1 oluşturulmuştur. Ardından Süspansiyon 1 karışımı 2 saat boyunca karıştırılmıştır. Süspansiyon 2’nin hazırlanması için ise TCP, jelatin ve su karışımı 2 saat boyunca karıştırılmıştır. Güç kaynağının katot (-) kutbuna bağlanmış olan Si3N4 malzeme ve anot kutbuna (+) bağlanmış olan paslanmaz çelik malzeme, birbirlerine paralel duracak şekilde kaplama çözeltisi içerisine daldırılmıştır. Sonrasında güç kaynağından 30 V voltaj uygulanarak kaplama uygulaması yapılmıştır. Kaplama esnasında çözeltilerin karıştırılmasına devam edilmiş olup; 3 farklı denemede hazırlanan kaplama uygulamalarında elektrotlar arası mesafe 0,5 cm, uygulama süresi sırasıyla 1 dk, 2dk ve 3dk olarak denenmiştir. Kaplanan numunelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yapılan mikroyapı analizlerinde uygulama esnasındaki parametrelerin kaplama kalınlıklarına etkisi incelenmiştir. X-ışını difraksiyonu (XRD) ile kaplanmış ve kaplanmamış numuneler karşılaştırılmıştır. Yapay vücut sıvısı (SBF) içerisinde 21 gün bekletilen kaplanmış numunelerin SEM ve XRD analiz sonuçları irdelendiğinde biyouyumlu kaplamaların geliştirildiği görülmüştür. Kaplamalı numunelere yüzey pürüzlüğü, temas açısı ve FTIR analizleri yapılarak kaplamanın etkileri incelenmiştir. Yapılan analizler sonucu en iyi kaplama EPD-4 koduna sahip numune olduğu görülmüştür.