Kupelasyon Ön İşlemli TS EN ISO 11426 Altın (Au) Miktarı Tayinininde Metot Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliğinin Tahmin Edilmesi

Öz

Türkiye’de mücevherat ve rafineri sektörleri, yüksek saflıktaki altın (Au) üretimi ve ticaretinde küresel ölçekte rekabet etmektedir. Bu pazarda güvenilir kalite beyanı yapabilmek için, alaşım ya da saf metal formundaki ürünlerde altın derişiminin doğru ve izlenebilir biçimde belirlenmesi zorunludur. TS EN ISO 11426 standardı, altın içeriği ≥ 100 ‰ (≥ 10 % m/m) olan numunelerde kupelasyon esaslı tayin yöntemini tanımlamakta; ancak laboratuvar uygulamalarında, özellikle ön işlem adımlarında, kılavuzlarla tam uyumlu olmayan farklı yaklaşımların benimsendiği görülmektedir. Bu çalışmada, kupelasyon ön işlemli TS EN ISO 11426 metodunun TS EN ISO/IEC 17025 standardındaki gereklilikler çerçevesinde doğrulanması ve toplam ölçüm belirsizliğinin kapsamlı şekilde tahmin edilmesi amaçlanmıştır. Yöntem performansı; seçilen sertifikalı referans malzemeler kullanılarak özgüllük, doğruluk (göreli sapma ≤ 0,3 %), tekrarlanabilirlik (RSD ≤ 0,2 %), tekrar üretilebilirlik ve lineerlik (R² ≥ 0,999) kriterleriyle incelenmiştir. Belirsizlik bileşenleri; kütle ölçümleri, kimyasal reaktif saflıkları, kupelasyon verimi, titrasyon son noktası belirleme varyasyonları ile istatistiksel kalibrasyon modelinden kaynaklanan etkileri içerecek şekilde GUM yaklaşımıyla modellenmiştir. Sonuçlar, kupelasyon ön işlemli TS EN ISO 11426 metodunun hem yüksek saflıklı hem de alaşımlı altın örneklerinde güvenilir analizler sunduğunu göstermektedir.

Anahtar Kelimeler

• kupelasyon
• metod validasyonu
• altın

Kaynakça

1. Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), 2019. Metodun Geçerli Kılınması ve Doğrulanması için Bilgilendirme Kılavuzu.
2. URL-1: BullionByPost. Understanding Gold Purity – 9ct, 14ct, 18ct, 22ct & 24ct [Internet]. Birmingham (UK): Jewellery Quarter Bullion Ltd; c2024 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.bullionbypost.com/index/gold/gold-purity/
3. URL-2: Hürriyet Daily News. Türkiye’s untapped gold reserves worth $300 billion: Association [Internet]. Istanbul: Doğan Group; 2023 Nov 27 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.hurriyetdailynews.com/turkiyes-untapped-gold-reserves-worth-300-billion-association-197631
4. URL-3: Turkey Homes. Turkey’s gold reserves waiting to be discovered are worth $300 billion [Internet]. London: Turkey Homes; 2023 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.turkeyhomes.com/news/turkey-s-gold-reserves-waiting-to-be-discovered-are-worth-300-billion
5. URL-4: BNP Paribas Economic Research. Türkiye: A clear strategy [Internet]. Paris: BNP Paribas; 2023 Oct 16 [cited 2025 May 28]. Available from: https://economic-research.bnpparibas.com/html/en-US/Turkiye-clear-strategy-10/16/2023%2C48997
6. URL-5: World Gold Council. Perspectives on the Turkish gold market [Internet]. London: World Gold Council; 2024 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.gold.org/download/file/18946/Perspectives%20on%20the%20Turkish%20gold%20market.pdf
7. URL-6: World Gold Council. Gold Demand Trends Full Year 2024 – Jewellery [Internet]. London: WGC; 2025 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.gold.org/goldhub/research/gold-demand-trends/gold-demand-trends-full-year-2024/jewellery
8. URL-7: Trading Economics. Turkey Gold Reserves [Internet]. New York: Trading Economics; 2025 Q1 [cited 2025 May 28]. Available from: https://tradingeconomics.com/turkey/gold-reserves

9. URL-8: ISO (International Organization for Standardization), ISO 11426:2021 – Jewellery — Determination of gold in gold jewellery alloys — Cupellation method (fire assay) [Internet]. Geneva: ISO; 2021 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.iso.org/standard/75771.html
10. URL-9: PJLA. Measurement Uncertainty and Traceability [Internet]. Michigan: Perry Johnson Laboratory Accreditation, Inc.; 2022 Jun 30 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.pjlabs.com/downloads/webinar_slides/6.30.2022_Measurement-Uncertainty.pdf
11. URL-10: Eurachem/CITAC. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement – QUAM:2012.P1 [Internet]. 3rd ed. Reading (UK): Eurachem; 2012 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1.pdf
12. URL-11: International Organization for Standardization. ISO 21748:2017 – Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation [Internet]. Geneva: ISO; 2017 [cited 2025 May 28]. Available from: https://www.iso.org/standard/71623.html