Effect of over grinding on the thermal behavior of kaoline of Bilecik/Söğüt region

Abstract

Kaolin is one of the most important clay minerals with aluminum hydro silicate composition, which has many different applications, especially in the ceramic industry. In this study, Kaolin from İnhisar-Yakacık-Çaltı-Küre (Söğüt-Bilecik) Region was used. Raw kaolin and samples subjected to mechanical activation (over-grinding) (obtained in a planetary mill at a grinding speed of 400 rpm, a solid/ball ratio of 1/30 and a grinding time of 45 minutes) 800, 900, 950, 1000 and 1100°C 60 minutes between temperatures. XRF, XRD, TG-DSC and SEM-EDX analyzes of raw (ÖM) and activated (1-30-45) calcined kaolin samples were calcined for a period of time. The effect of calcination on the structural properties of the mechanically activated samples was investigated by comparing them with the non-activated sample. As a result, it has been determined that the mechanical activation of the thermally activated over-milling sample causes amorphous clay minerals. From the analysis results of the calcined products, it has been revealed that ceramic products can be obtained at lower firing temperatures by calcination of mechanically activated samples.

Keywords

• Kaolin
• Over-grinding
• Calcination

Bilecik/Söğüt bölgesi kaolininin termal davranışı üzerine aşırı öğütmenin etkisi

Öz

Kaolin başta seramik sektörü olmak üzere birçok farklı uygulama olanına sahip alüminyum hidro silikat bileşimli en önemli kil minerallerinden biridir. Bu çalışmada İnhisar-Yakacık-Çaltı-Küre (Söğüt-Bilecik) Bölgesi kaolini kullanılmıştır. Ham kaolin ve mekanik aktivasyon (aşırı öğütme) işlemine maruz kalan (gezegensel değirmende 400 dev/dk. öğütme hızında, 1/30 Katı/bilya oranında ve 45 dk. öğütme süresinde elde edilen) örnekler 800-900-950-1000-1100°C sıcaklıkları arasında 60 dk. süreyle kalsinasyon işlemine tabi tutulmuş, ham (ÖM) ve aktive edilmiş (1-30-45) kalsine kaolin örneklerinin XRD ve SEM analizleri yapılmıştır. Kalsinasyon deneyleri ile elde edilen kütle kaybı eğrileri incelenmiştir. Mekanik aktive edilen örneklerin yapısal özellikleri üzerine kalsinasyonun etkisi aktive edilmemiş örnek ile karşılaştırılarak incelenmiştir. Kalsine edilen ürünlerin XRD ve SEM analizlerinden 800°C'de kalsine edilen 1-30-45 kodlu kaolin örneğinde metakaolin fazına dönüşüm olduğu saptanmıştır. Bu çalışmada mekanik aktive edilen örneklerin kalsinasyonu ile daha düşük sıcaklıklarda seramik ürün için kaolin eldesi gerçekleştirilebileceği ortaya konulmuştur. SEM analizi sonucunda kalsinasyon işlemiyle kaolin kilinin tabakalarında açılma ve gözenekli yapı gözlenmemiştir. Sonuç olarak termal olarak aktifleştirilmiş aşırı öğütmeyle elde edilen örneğin mekanik aktivasyonu kil minerallerinin amorflaşmasına neden olduğu tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler

• Kaolin
• Aşırı öğütme
• Kalsinasyon

Kaynakça

1. S. Chandrasekhar and P.N. Pramada, Investigation on the synthesis of zeolite NaX from Kerala kaolin, Journal of Porous Materials. 6, 283-297, 1999. https://doi.org/10.1023/A:1009632606671.
2. Sekizinci Beş Yıllık Kalkınma Planı, Madencilik Özel İhtisas Komisyonu Raporu Endüstriyel Hammaddeler Alt Komisyonu Toprak Sanayii Hammaddeleri I (Seramik-Killeri-Kaolen-Feldspat-Pirofillit-Wollastonit-Talk). Çalışma Grubu Raporu, Ankara, ISBN 975 – 19 – 2837 - 0 (basılı nüsha), 2001. E. Avvakumov, M. Senna and N. Kosova, Soft mechanochemical synthesis, Springer. Berlin, 2002. https://doi.org/10.1007/0-306-47646-01.
3. P. Balaž, Mechanochemistry in nanoscience and minerals engineering. Springer, Verlag, Berlin, 2008. https://doi.org/10.1007/978-3-540-74855-7.
4. V.V. Boldyrev, Mechanochemistry and mechanical activation of solids, Russian Chemical Reviews. 75, 177–189,2006. https://doi.org/10.1070/RC2006v075n 03ABEH001205.
5. E.F. Aglietti, J.M. Porto Lopez and E. Pereira, Mechanochemical effects in kaolinite grinding. I. Textural and physicochemical aspects, International Journal of Mineral Processing. 16, 1–2, 125-133, 1986. https://doi.org/10.1016/0301-7516(86)90079-7.
6. F. Gonzalez Garcia, M. Ruiz Abrio, and M. Gonzalez Rodriguez, Effects of dry grinding on two kaolins of different degrees of crystallinity, Clay Minerals. 26(4), 549-565, 1991. https://doi.org/10.1180/claymin.1991.026.4.09.
7. É. Kristóf, A.Z. Juhász and I. Vassányi, The effect of mechanical treatment on the crystal structure and thermal behavior of kaolinite, Clays Clay Minerals. 41, 608–612, 1993. https://doi.org/10.1346/CCMN.1993.0410511.
8. K. Sugiyama, J.M. Filio, F. Saito and Y. Waseda, Structural change of kaolinite and pyrophyllite induced by dry milling, Mineralogical Journal. 17, 28–41,1994.

9. G. Suraj, C.S.P. Iyer, S. Rugmini, M. Lalithambika, The effect of micronization on kaolinites and their sorption behaviour, Applied Clay Science. 12, 111–130, 1997. https://doi.org/10.1016/S0169-1317(96)00044-0
10. J.L. Bombazaro, A.M. Bernardin, Improving plasticity of kaolins by high-energy milling for use in porcelain tile compositions, Open Ceramics. 10, 100256, 2666-5395, 2022. https://doi.org/10.1016/j.oceram.2022.100256.
11. P.J. Sánchez-Soto, M.C. Jiménez de Haro, L.A. Pérez-Maqueda, I. Varona, J.L. Pérez-Rodríguez, Effects of dry grinding on the structural changes of kaolinite powders, The American Ceramic Society. 83, 1649–1657, 2000. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.2000.tb01444.x.
12. F. Perrin-Sarazin, M. Sepehr, S. Bouaricha and J. Denault, Potential of ball milling to improve clay dispersion in nanocomposites, Polymer Engineering and Science. 49, 651–665, 2009. https://doi.org/10.1002/pen.21295
13. C. Vizcayno, R.M. de Gutiérrez, R. Castello, E. Rodriguez and C.E. Guerrero, Pozzolan obtained by mechanochemical and thermal treatments of kaolin, Applied Clay Science. 49, 405–413, 2010. https://doi.org/10.1016/j.clay.2009.09.008
14. F. Dellisanti and G. Valde, The role of microstrain on the thermostructural behaviour of industrial kaolin deformed by ball milling at low mechanical load, International Journal of Mineral Processing.102–103, 69–77, 2012. https://doi.org/10.1016/ j.minpro.2011.09.011
15. N. Salahudeen, A. S. Ahmed, A. H. Al-Muhtaseb, M. Dauda, S. M.Waziri, B. Y. Jibril and J. Al-Sabahi, Synthesis, characterization and adsorption study of nano-sized activated alumina synthesized from kaolin using novel method, Powder Technology. 280, 266–272, 2015. https://doi.org/10.1016/ j.powtec.2015.04.024
16. A. Mıtrovıć and M. Zdujıć, Preparation of pozzolanic addition by mechanical treatment of kaolin clay, International Journal of Mineral Processing. 132, 59–66, 2014. https://doi.org/10.1016/j.minpro.2014.09.004
17. P.J. Sanchez-Soto, M.C.J. Haro, L. A. Perez-Maqueda, I. Varona and J. L. Perez-Rodrıguez, Effects of dry grinding on the structural changes of kaolinite powders, Journal of the American Ceramic Society. 83,7, 1649–57, 2000. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.2000.tb01444.x
18. G. Suraj, C.S.P. Iyer, S. Rugmini and M. Lalithambika, The effect of micronization on kaolinites and their sorption behaviour, Applied Clay Science. 12, 111-130, 1997.https://doi.org/10.1016/S0169-1317(96)00044-0
19. K. Güçlüer, Zeolit metakaolin ve yüksek fırın cürufunun birlikte kullanımının gazbeton özelliklerine etkisinin araştırılması. Doktora Tezi, Afyon Kocatepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İnşaat Mühendisliği Anabilim Dalı, Ocak, 2019.
20. H. H. Tanışan ve Z. Mete, Seramik teknolojisi ve uygulamaları. 232, İzmir, 1988.
21. M. Göktaş, İnhisar-Yakacık-Çaltı-Küre (Söğüt-Bilecik) Bölgesi Kaolininin Mekanik Aktivasyonu. Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projesi Birimi, 2021-01.BŞEÜ.11-05, 2022.
22. P. Baláž, Extractive Metallurgy of Activated Minerals. Elsevier, 2000.
23. M. Şener and M. Erdemoğlu, Effect of mechanical activation on thermal behavior of gypsum, Mining. 53(4), 3-4, 19-26, 2014.
24. M. Göktaş, Mechanical activation applications in mineral processing, Mining. 57, 1, 57-66, 2018. https://doi.org/10.30797/madencilik.422881
25. A. Mebrek, H. Rezzag, S. Benayache, A. Azzi and Y. Bouchoucha, Effect of chamotte on the structural and microstructural characteristics of mullite elaborated via reaction sintering of Algerian kaolin, Journal of Materials Research and Technology. 8(5), 4010–4018, 2019.https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2019.07.009 .
26. G. Kakali, T. Perraki, S. Tsivilis and E. Badogiannis, Thermal treatment of kaolin: the effect of mineralogy on the pozzolanic activity, Applied Clay Science. 20, 1-2, 73-80, 2001. https://doi.org/10.1016/S0169-1317(01)00040-0
27. T. Uçar, Sanatsal seramiklerin yapımında kullanılan çamura fiber katkısı sonucu ürün özelliklerinin incelenmesi, İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Programı Ana Bilim Dalı, Seramik, Haziran, 2008.
28. İ. Tatar, N. Ediz ve A. Aydın, Balıkesir bölgesi alunitli kaolininin kalsinasyon ile zenginleştirilmesi ve puzolanik malzeme olarak kullanımı, Journal of Science and Technology of Dumlupınar University. 036, 13-24, 2016. https://dergipark.org.tr/tr/pub/dpufbed/ issue/35812/401289
29. E. C. Leonel, E. J. Nassar, K. J. Ciuffi, M. J. dos Reis and P. S. Calefi, Effect of high-energy ball milling in the structural and textural properties of kaolinite, Cerâmica. 60, 267-272, 2014. https://doi.org/10.1590/S0366-69132014000200016
30. F. Kart, Geology, mineralogy, geochemistry and genesis of kaolin deposits in pegmatitic and aplitic granite and granodiorite complex and overlained sedimentary units of the İnhisar-Yakacık-Çaltı-Küre (Söğüt-Bilecik) Region, Master of Science Thesis, Eskişehir Osmangazi University, Department of Geological Engineering, August, 2007.
31. G. Görhan, Geopolimer harç özelliklerine metakaolin kalsinasyon sıcaklığının etkisi, Afyon Kocatepe Üniversitesi Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi. 20, 015601, 83-89, 2020. http://dx.doi.org/10.35414/akufemubid.591117.
32. H. El-Diadamony, A. A. Amer, T. M. Sokkary and S. El-Hoseny, Hydration and characteristics of metakaolin pozzolanic cement pastes. HBRC Journal, 14, 150-158, 2018.http://dx.doi.org/10.1016/j.hbrcj.2015.05.005.
33. O. E. Kök, H. Vapur ve Y. Erdoğan, Sındırgı-Balıkesir kaolenlerinin termal karakterizasyonu, Avrupa Bilim ve Teknoloji Dergisi. 42, 40-45, 2022. http://dx.doi.org/10.31590/ejosat.1189007.
34. A. Gültekin ve K. Ramyar, Mikrodalga ısıl işlemi uygulanan kaolinin puzolanik aktivitesinin incelenmesi, Niğde Ömer Halisdemir Üniversitesi Mühendislik Bilimleri Dergisi. 11(3), 758-765, 2022. http://dx.doi.org/10.28948/ngmuh.1144737
35. S. Yürüyen, Talk-kaolen-alumina seramik sisteminde kordiyerit oluşumuna mekanik aktivasyonun etkisi, Yüksek Lisans Tezi, Sakarya Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Mayıs, 2011.
36. T. Uysal ve M. Erdemoğlu, Profillit cevherinden alüminyum titanat üretimi, Journal of Polytechnic. 25, 313-319, 2022. http://dx.doi.org/10.2339/ politeknik.773466
37. K. Kaya, S. Soyer-Uzun, K. Kaya and S. Soyer-Uzun, Evolution of structural characteristics and compressive strength in red mud-metakaolin based geopolymer systems, Ceramics International. 42, 6, 7406-7413, 2016.http://dx.doi.org/10.1016/j.cer amint.2016.01.144.
38. I. Ozer, and S. Soyer-Uzun, Relations between the structural characteristics and compressive strength in metakaolin based geopolymers with different molar Si/Al ratios, Ceramics International. 41, 8, 10192–10198,2015. http://dx.doi.org/10.101 6/ j.ceramint.2015.04.12.
39. J. Ondruška, Š. Csáki, V. Trnovcová, I. Štubňa, F. Lukáč,J. Pokorný, L. Vozár and P. Dobroň, Influence of mechanical activation on dc conductivity of kaolin, Applied Clay Science. 154, 36–42, 2018. http://dx.doi.org/10.1016/j.clay.2017.12.038
40. A. Shvarzman, K. Kovler, G.S Grader and G.E. Shter, The effect of dehydroxylation/amorphization degree on pozzolanic activity of kaolinite, Cement and Concrete Research. 33, 405–416, 2003. http://dx.doi.org/ 10.1016/s0008-8846(02)00975-4
41. Y.F. Chen, M.C. Wang and M.H. Hon, Phase transformation and growth of mullite in kaolin ceramics, Journal of the European Ceramic Society. 24, 2389-2397, 2004. http://dx.doi.org/10.1016/S0955-2219(03)00631-9
42. E. Horváth, R. L. Frost, É. Makó, J. Kristóf and T. Cseh, Thermal treatment of mechanochemically activated kaolinite, Thermochimica Acta. 404, 227–234, 2003. https://dx.doi.org/10.1016/S0040-6031(03)00184-9
43. D.R. Pinheiro, L.R. Gonçalves, R.L. Pacheco de Sena, M. Cruz Martelli, R. Freitas Neves and N. Fernando da Paixão Ribeiro, Industrial kaolin waste as raw material in the synthesis of the SAPO-34 molecular sieve, Materials Research. 23, 1980-537 3, 2020. http://dx.doi.org/10.1590/1980-5373-MR-2020-0043
44. Y.F. Chen, M.C. Wang and M.H. Hon, Phase transformation and growth of mullite in kaolin ceramics, Journal of the European Ceramic Society. 24, 2389-2397, 2004. http://dx.doi.org/10.1016/S0955-2219(03)00631-9
45. R. Hamzaoui, F. Muslim, S. Guessasma, A. Bennabi and J. Guillin, Structural and Thermal behavior of proclay kaolinite using high energy ball milling process, Powder Technology. 271, 228–237, 2015. http://dx.doi.org/ 10.1016/j.powtec.2014.11.018
46. A. Mıtrovıć, M. and Zdujıć, Mechanochemical treatment of Serbian kaolin clay to obtain a highly reactive pozzolana, Journal of the Serbian Chemical Society. 78, 4, 579–590, 2013. http://dx.doi.org/10.2298/JSC120829107M
47. İ. Tezcan, Türkiye’de seramik madenciliği, İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Yer Bilimleri Dergisi. Jeoloji Eğitiminde 60. Yıl Özel Sayısı, 8, 1-2-3, 1991,1992,1993.
48. A. E. Kaplan, Vitrifiye seramik beyaz opak sırlarında zirkonyum silikat miktarının kalsine kaolin kullanılarak azaltılması, Yüksek Lisans Tezi, Bartın Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı, Bartın, 2017.