Effect of Sample Type and Chemometric Method in Determination of Protein and Oil Ratio in Maize using FT-NIR (Fourier Transform-Near Infrared) Spectroscopy

Öz

FT-NIR (Fourier Transform-Near Infrared) spectroscopy is an actively used instrument in detection of sample ingredients in food and industrial areas. In this study, 260 maize samples including hybrids and inbreds with different genetic characteristics were used as material. On these samples, quantitative protein and oil analyses were carried out. Calibration models (n=227) were developed using these results and spectral data collected with FT-NIR instrument from seed and flour samples. Multiple Linear Regression (MLR) and Partial Least Squares Regression (PLSR) methods were utilized for the purpose of developing models. Reliability of the models was tested with external validation procedure (n=20). Results showed that MLR (RMSEC=0.5482; SEE=0.5494; r=0.882; R2 =0.7776) and PLSR (RMSEC=0.5504; SEE=0.5516; r=0.880; R2 =0.7758) methods were similar in estimation power for protein ratio when the models were developed from flour samples, while for oil ratio PLSR model (RMSEC=0.4429; SEE=0.4439; r=0.719; R2 =0.5179) gave a higher power with respect to MLR method. After external validation, there was no change in model comparison for protein ratio, whereas ML model emerged to be more reliable for oil ratio analysis. The models based on the spectra taken from intact seed samples were not suitable for use. We concluded that statistical method and sample type had significant effects on estimation power, and the measurement method used here yielded more reliable results on flour samples.

Anahtar Kelimeler

• Protein ratio, oil ratio, calibration, regression, Zea mays

Mısırda Protein ve Yağ Oranının FT-NIR (Fourier Dönüşümlü Yakın Kızıl Ötesi Yansıma) Spektroskopisi Yöntemi ile Tespitinde Örnek Tipi ve Kemometrik Metodun Etkisi

Öz

FT-NIR (Foruier Dönüşümlü- Kızıl Ötesi Yansıma) spektrokopisi gıda ve endüstriyel alanda örnek bileşenlerinin tespitinde aktif olarak kullanılan bir enstrümandır. Bu çalışmada farklı genetik özelliklere sahip hibrit ve saf hatlardan oluşan 260 adet mısır örneği materyal olarak kullanılmıştır. Bu örneklerde protein ve yağ oranı kantitatif tayinleri gerçekleştirilmiştir. Elde edilen bulgularla tane ve öğütülmüş halde FT-NIR cihazlarından alınan spektrum verileri kullanılarak kalibrasyon modelleri (n=227) oluşturulmuştur. Model geliştirme amacıyla Çoklu Doğrusal Regresyon (MLR) ve Kısmi En Küçük Kareler Regresyonu (PLSR) yöntemlerinden faydalanılmıştır. Oluşturulan modellerin güvenilirliği dış doğrulama işlemi (n=20) ile test edilmiştir. Araştırma sonucunda öğütülmüş örneklerle oluşturulan modellerde protein oranı için MLR (RMSEC=0.5482; SEE=0.5494; r=0.882; R2=0.7776) ve PLSR (RMSEC=0.5504; SEE=0.5516; r=0.880; R2=0.7758) yönteminin tahmin gücü bakımından benzerlik gösterdiği, yağ oranı için ise PLSR (RMSEC=0,4429; SEE=0,4439; r=0,719; R2=0,5179) yöntemine göre MLR modelinin tahmin gücünün daha yüksek olduğu anlaşılmıştır. Dış doğrulama sonrasında ise protein oranında modeller arasındaki durum değişmez iken, yağ oranında MLR modelinin daha doğru sonuçlar verdiği ortaya çıkmıştır. Tane örneklerinden alınan spektrumlara dayalı modellerin tahmin gücünün model doğrulama sonucunda kullanıma uygun olmadığı anlaşılmıştır. Sonuç olarak, kullanılan istatistik yöntemin ve ölçüm alınan örnek yapısının tahmin gücüne önemli bir etkisinin olduğu, bu çalışmada kullanılan ölçüm yönteminin öğütülmüş örnekler üzerinde daha başarılı sonuçlar verdiği anlaşılmıştır.

Anahtar Kelimeler

• Protein oranı, yağ oranı, kalibrasyon, regresyon, Zea mays