Alümina aerojellerin fiziksel özellikleri üzerine yaşlandırma ve kurutma süresinin etkisi

Öz

Düşük yoğunluğa, yüksek gözenekliliğe ve çok iyi yalıtım kabiliyetine sahip olan aerojeller son yıllarda giderek önem kazanmış ve birçok alanda kullanım yeri bulmuştur. Dayanıklı ve çevre dostu malzemeler olmaları sebebiyle günümüzde yapılan çalışmalar aerojeller üzerine yoğunlaşmış olup, özellikle gözenek yapıları ve yüzey alanlarının geliştirilebilmesi için etkili yollar araştırılmaktadır. Bu çalışmada, oldukça viskoz alüminyum tri-sek-bütoksitin kontrollü hidrolizi ve sol-jel yöntemi ile hazırlanan alümina aerojellerin aseton banyosunda yaşlandırılma ve süper kritik şartlarda kurutma sürelerinin, jelin yapısal ve fiziksel özelliklerine etkisinin incelenmesi amaçlanmıştır. Hazırlanan aerojeller, metanol banyosunda en az 24 saat dinlendirildikten sonra 7 gün ve 30 gün olmak üzere iki farklı zaman periyodunda aseton banyosunda yaşlandırılmış ve bu süre içerisinde aseton banyosu en az dört kez değiştirilmiştir. Elde edilen alümina aerojeller süper kritik koşullarda 2 saat ve 4 saat boyunca farklı sürelerde kurutulmuştur. Bu işlem için süper kritik CO₂ sıcaklığı 45^oC ve basıncı 100 bar’dır. Aseton banyosundaki yaşlandırma süresi ve kurutma süresi değiştirilerek gerçekleştirilen sistematik çalışma ile farklı koşullarda hazırlanan aerojellerin karakterizasyonu, FT-IR, SEM ve çok noktalı BET analizleri ile gerçekleştirilmiştir. Deneysel sonuçlar göstermektedir ki, gerek yaşlandırma süresi gerekse kurutma süresi arttıkça, numunelerin yoğunluğu azalmıştır. Kurutma süresinden ziyade yaşlandırma süresinin yüzey alanının artmasında daha etkili olması sonucu en yüksek yüzey alanı değeri 30 gün yaşlandırma işlemi sonucu 825,614 m²/g olarak bulunmuştur. Yüzey alanının artmasıyla birlikte gözenek boyut ve dağılımında da iyileşmeler meydana gelmiştir. Farklı yaşlandırma ve kurutma şartlarında elde edilen ürünün kimyasal yapısında herhangi bir değişim olmamıştır.

Anahtar Kelimeler

• Alümina aerojel,süper kritik kurutma,sol-jel metodu

The effect of aging and drying time on the physical properties of alumina aerogels

Öz

Aerogels with low density, high porosity and very good insulating ability have become increasingly important in recent years and have found many places in use. Due to their being durable and eco-friendly materials, today's work is focused on aerogels, especially effective ways to improve pore structures and surface areas are being investigated. In this study, it is aimed to investigate the effect of aging time under acetone baths and drying time under supercritical conditions on the structural and physical properties of alumina aerogels which were prepared by sol-gel method that is controlled hydrolysis of highly viscous aluminum tri-sec-butoxide. Alumina aerogels which were synthesized by the sol-gel method in this study was left in the methanol bath for at least 24 hours. They were then aged under acetone baths for two different periods of time, 7 days and 30 days, during which time the acetone bath was changed at least four times. Subsequently, the alumina aerogels were dried under supercritical conditions for 2 hours and 4 hours. The supercritical CO₂ temperature for this process is 45 °C and the pressure is 100 bar. Characterization of aerogels prepared under different conditions by systematic study with changing aging time in the acetone bath and drying time was performed by FT-IR, SEM and multi point BET analyzes. Experimental results show that as the aging time and the drying time increased, the density of the samples decreased. The highest surface area value was found to be 825.614 m²/g for 30 days of aging because of the aging time much more effective than the drying time in increasing the surface area. As the surface area increased, the pore size and distribution also improved. There is no change in the chemical structure of the product obtained under different aging and drying conditions.

Anahtar Kelimeler

• Alumina aerogel,supercritical drying,sol-gel method

Kaynakça

1. He, F., Sui, C., He, X. ve Li, M., Facile synthesis of strong alumina-cellulose aerogels by a freeze-drying method, Materials Letters, 152, 9–12, (2015).
2. Güler, D., Silis kumu, feldspat ve tetraetilortosilikattan sol-jel yöntemi ile silika aerojel sentezi ve karakterizasyonu, Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara, (2012).
3. Yılmaz, Y., Farklı başlangıç maddeleri kullanılarak sol-jel yöntemiyle monolitik silika aerojel ve silika aerojel sentezi ve karakterizasyonu, Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara, (2013).
4. Omranpur, H., Dourbash, A. ve Motahar, S., Mechanical properties improvement of silica aerojel through aging: Role of solvent type, time and temperature. AIP Conference Proceedings, 1593, 1, 298–303, (2014).
5. Bozdağ, S. E., A fundamental study on the synthesis of aerogel supported bimetallic nanoparticles using supercritical deposition, Doktora Tezi, Koç Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, (2012).
6. Dorcheh, A.S. ve Abbasi, M.H., Silica aerogel; synthesis, properties and characterization, Journal of Materials Processing Technology, 199, 10-26, (2008).
7. Giray, S., PEG-hydrogel coated silica aerogels: A novel drug delivery system, Yüksek Lisans Tezi, Koç Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, (2010).
8. Kartal, A. M., Surface modification of silica aerogels by hexamethyldisilazane-carbon dioxide mixtures and their phase behavior, Yüksek Lisans Tezi, Koç Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, (2009).

9. Fricke, J. ve Tillotson, T., Aerogels: production, characterization, and applications, Thin Solid Films, 297, 1–2, 212–23, (1997).
10. Pierre, A. C., History of aerogels, In aerogels handbook, eds, Aegerter, M. A., Leventis, N. ve Koebel, M. M, 3-18, Springer Science and Business Media, New York USA, (2012).
11. Guilherme, M. R., Aouada, F. A., Fajardo, A. R., Martins, A. F., Paulino, A. T., Davi, M. F. T., Rubira, A. F. ve Muniz, E. C., Superabsorbent hydrogels based on polysaccharides for application in agriculture as soil conditioner and nutrient carrier: A review, European Polymer Journal, 72, 365–85. (2015).
12. Zu, G., Shen, J., Wei, X., Ni, X., Zhang, Z., Wang, J., Liu, G., Preparation and characterization of monolithic alumina aerogels, Journal of Non-Crystalline Solids, 357, 15, 2903–6, (2011).
13. Poco, J. F., Satcher, J. H. ve Hrubesh, L. W., Synthesis of high porosity, monolithic alumina aerogels, Journal of Non-Crystalline Solids, 285, 1–3, 57–63, (2001).
14. Yoldas, B. E., Alumina gels that form porous transparent Al2O3, Journal of Materials Science, 10-11, 1856–60, (1975).
15. Yang, W., Dou, X., Li, Y., Mohan, D., Pittman, C.U., Ok, Y.S., Performance and mass transfer of aqueous fluoride removal by a magnetic alumina aerogel, Royal Society of Chemistry Adv., 6, 112988-112999, (2016).
16. Afkhami, A., Tehrani, M.S. ve Bagheri, H., Simultaneous removal of heavy-metal ions in wastewater samples using nano-alumina modified with 2,4-dinitrophenylhydrazin, Journal of Hazardous Materials, 181, 836-844, (2010).