Üretim Parametrelerinin Hidroksiapatit Tozlarının Özellikleri ve Kaplama Kalitesi Üzerindeki Etkilerinin İncelenmesi

Öz

Biyomedikal uygulamalarda yaygın olarak kullanılan metal implantlar, çevre dokularla hızlı ve sağlıklı entegrasyonun sağlanması amacıyla, biyouyumluluğu yüksek malzemeler ile kaplanmaktadır. Kaplama malzemeleri arasında, yüksek biyouyumluluğa sahip olması ve kemiğin anorganik fazına büyük ölçüde benzer özellikler taşıması nedeniyle, hidroksiapatit özellikle tercih edilmektedir. Gerçekleştirilen bu çalışmada, kaplama amacıyla kullanılmak üzere asit-temelli sentez yöntemiyle nano boyutta hidroksiapatit (HA) tozları üretilmiş, elde edilen HA tozları elektroforetik depozisyon yöntemi ile Ti6Al4V metal ana yapı üzerine kaplanmıştır. HA sentezi aşamasında uygulanan reaksiyon sıcaklığı ve yaşlandırma süresi parametrelerinin üretilen tozların parçacık boyutu, toz morfolojisi ve ısıl kararlılığı üzerindeki etkileri incelenmiş; kullanılan tozların özelliklerinin sinterleme aşaması öncesinde gerçekleştirilen kaplamalarda çatlak oluşumuna etkileri belirlenmiştir. Yapılan deneyler sonucunda reaksiyon sıcaklığı ve yaşlandırma parametrelerinin, HA fazı oluşumu ve HA’nin yüksek sıcaklıktaki kararlılığı üzerinde belirgin bir etkisi olmadığı görülmüştür. 1200 °C’de gerçekleştirilen sinterleme işleminin, 1000 °C’de gerçekleştirilen sinterleme işlemine kıyasla HA’nin ısıl dekompozisyonuna olumsuz bir etkisi olmadığı belirlenmiş, bu nedenle kaplama dayanımını arttırmak amacıyla sinterleme işleminin 1200 °C’de gerçekleştirilmesinin mümkün olduğu sonucuna ulaşılmıştır. Üretilen HA tozlarının yaşlandırma süresinin artmasıyla, sinterleme öncesi çatlak oluşumunda belirgin bir azalma olduğu gözlemlenmiştir.

Anahtar Kelimeler

• Hidroksiapatit,Parçacık boyutu,Toz morfolojisi,Isıl kararlılık,Yaşlandırma,Kaplama

Investigation of the Effects of Production Parameters on the Hydroxyapatite Powder Properties and Coating Quality

Öz

Metal implants that have been widely used in biomedical applications are coated with materials having superior biocompatibility in order to facilitate fast and successful integration with the surrounding tissue. Hydroxyapatite (HA) is especially preferred among the coating materials having a high biocompatibility and similar properties to the organic phase of bone. In this study, nano sized HA powder was produced using acid-base method in order to be used as coating material. Produced powders were coated on Ti6Al4V metal substrates using electrophoretic deposition technique. Effects of reaction temperature and aging duration on the particle size, powder morphology and thermal stability of the powders have been investigated, effects of powder properties on the crack formation before sintering have been determined. Experiments showed that reaction temperature and aging duration do not have a significant effect on the formation of HA and high temperature stability of the HA phase. Thermal treatment conducted at 1200 °C does not have a negative effect on the decomposition of HA compared to the thermal treatment conducted at 1000 °C. Therefore, it is concluded that sintering step which will be conducted in order to obtain coating adhesion may be completed at 1200 °C. It was found that crack formation in the coating before sintering significantly decreases with the increase in aging duration.

Anahtar Kelimeler

• Hydroxyapatite,Particle size,Powder morphology,Thermal stability,Aging,Coating

Kaynakça

1. 1. Brunski, J. B., 2004. Biomaterials Science: An Introduction to Materials in Medicine. B.D. Ratner, A.S. Hofman, F.J. Schoen, J.E. Lemons (editör). Academic Press, California, 137-153.
2. 2. Albayrak, O., Oncel, C., Tefek, M., Altintas, S., 2007. Effects of Calcination on the Electrophoretic Deposition of Naturally Derived and Chemically Synthesized Hydroxyapatite. Reviews on Advanced Materials Science, 15, 10-15.
3. 3. Gil, F.J., Padros, A., Manero, J.M., Aparicio, C., Nilsson, M., Planell, J.A., 2002. Growth of Bioactive Surface on Titanium and its Alloys for Orthopedic and Dental Implants. Materials Science and Engineering C, 22, 53-60.
4. 4. Gomez-Vega, J.M., Saiz, E., Tomsia, A.P., Oku, T., Suganuma, K., Marshall, G.W., Marshall, S.J., 2000. Novel Bioactive Functionally Graded Coatings on Ti6Al4V. Advanced Materials, 12, 894-898.
5. 5. Ma, J., Liang, C.H., Kong, L.B., Wang, C., 2003. Colloidal Characterization and Electrophoretic Deposition of Hydroxyapatite on Titanium Substrate. Journal of Materials Science: Materials in Medicine, 14, 797-801.
6. 6. Mostafa, N.Y., 2005. Characterization, Thermal Stability and Sintering of Hydroxyapatite Powders Prepared by Different Routes. Materials Chemistry and Physics, 94, 333-341.
7. 7. Yang, Z., Jiang, Y., Wang, Y.J., Ma, L.Y., Li, F., 2004. Preparation and Thermal Stability Analysis of Hydroxyapatite Derived from the Precipitation Process and Microwave Irradiation Method. Materials Letters, 58, 3586-3590.
8. 8. Sung, Y.M., Lee, J.C., Yang, J.W., 2004. Crystallization and Sintering Characteristics of Chemically Precipitated Hydroxyapatite Nanopowder. Journal of Crystal Growth, 262, 467-472.

9. 9. Jalota, S., Tas, C., Bhaduri, S.B., 2004. Microwave-Assisted Synthesis of Calcium Phosphate Nanowhiskers. Journal of Materials Research, 19(6), 1876-1881.
10. 10. Albayrak, O., 2016. Structural and Mechanical Characterization of Boron Doped Biphasic Calcium Phosphate Produced by Wet Chemical Method and Subsequent Thermal Treatment. Materials Characterization, 113, 82-89.
11. 11. Kong, L.B., Ma, J., Boey, F., 2002. Nanosized Hydroxyapatite Powders Derived from Coprecipitation Process. Journal of Materials Science, 37, 1131-1134.
12. 12. Kumta, P.N., Sfeir, C., Lee, D.H., Olton, D., Choi, D., 2005. Nanostructured Calcium Phosphates for Biomedical Applications: Novel Synthesis and Characterization. Acta Biomaterialia, 1, 65-83.
13. 13. Kweh, S.W.K., Khor, K.A., Cheang, P., 1999. The Production and Characterization of Hydroxyapatite (HA) Powders. Journal of Materials Processing Technology, 89-90, 373-377.
14. 14. Nagai, H., Nishimura, Y., 1980. Hydroxyapatite, Ceramic Material and Process for Preparing Thereof. A.B.D. Patenti, Patent No: 4330514.
15. 15. Albayrak, O., Ugurlu, M., 2016. Bor Katkılı Hidroksiapatit Üretimi ve Karakterizasyonu: Bor Oranı ve Sinterleme Sıcaklığının Yapı ve Mekanik Özellikler Üzerindeki Etkisi. Journal of the Faculty of Engineering and Architecture of Gazi University, 31, 749-761.
16. 16. Afshar, A., Ghorbani, M., Ehsani, N., Saeri, M. R., Sorrell, C.C., 2003. Some Important Factors in the Wet Precipitation Process of Hydroxyapatite. Materials and Design, 24, 197-202.
17. 17. Saeri, M.R., Afshar, A., Ghorbani, M., Ehsani, N., Sorrell, C.C., 2003. The Wet Precipitation Process of Hydroxyapatite. Materials Letters, 57, 4064-4069.
18. 18. Wei, M., 1997. Electrophoresis of Hydroxyapatite on Metal Substrates. Doktora Tezi, University of New South Wales, 232.
19. 19. Boccaccini, A.R., Keim, S., Ma, R., Li, Y., Zhitomirsky, I., 2010. Electrophoretic Deposition of Biomaterials. Journal of the Royal Society Interface, 7, 581-613.
20. 20. Fukada, Y., Nagarayan, N., Mekky, W., Bao, Y., Kim, H.S., Nicholson, P.S., 2004. Electrophoretic Deposition-Mechanisms, Myths and Materials. Journal of Materials Science, 39, 787-801.
21. 21. Suzdal’tsev, E.I., Kharitonov, D.V., 2004. Methods for the Electrophoretic Shaping of Ceramic Products from Aqueous Slips of Inorganic Materials (a Review). Refractories and Industrial Ceramics, 45, 42-47.
22. 22. Sena, L.A., Andrade, M.C., Rossi, A.M., Soares, G.A., 2002. Hydroxyapatite Deposition by Electrophoresis on Titanium Sheets with Different Surface Finishing. Journal of Biomedical Materials Research, 60, 1-7.
23. 23. Wei, M., Ruys, A.J., Milthorpe, B.K., Sorrell, C.C., Evans, J.H., 2001. Electrophoretic Deposition of Hydroxyapatite Coatings on Metal Substrates: A Nanoparticulate Dual-Coating Approach. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 21, 39-48.
24. 24. Sridhar, T.M., Mudali, U.K., Subbaiyan, M., 2003. Sintering Atmosphere and Temperature Effects on Hydroxyapatite Coated Type 316L Stainless Steel. Corrosion Science, 45, 2337-2359.
25. 25. Wei, M., Ruys, A.J., Milthorpe, B.K., Sorrell, C.C., 2005. Precipitation of Hydroxyapatite Nanoparticles: Effects of Precipitation Method on Electrophoretic Deposition. Journal of Materials Science: Materials in Medicine, 16, 319-324.