A Method Study for the Determination of Pesticide Residues from Olive and Olive Oil (Turkish with English Abstract)

Öz

A large number of pesticides are used in olive production to prevent harvest and production losses especially due to insect damages. The residues of these pesticides can be found in olives and therefore in olive oil. In this study, residue analysis of some licenced pesticides in olive production were performed in olive and olive oil samples by applying different methods. Also, some method performance criterias (linearity, limit of quantification, trueness, repeatability, selectivity) of these methods were determined. For the determination of some method performance criterias, olive and olive oil samples were spiked at two concentrations (20 ve 50 ng/g), at the reporting limit and a higher level, and 5 replicates recovery studies were made. The results demonstrated that the methods applied achieved the criteria of SANCO/12495/2011document.

Anahtar Kelimeler

• olive, olive oil, pesticide, method validation, LC-MS/MS, GC-ECD

Zeytin ve Zeytinyağı Örneklerinde Pestisit Kalıntılarının Belirlenmesi için bir Metot Çalışması

Öz

Zeytin yetiştiriciliğinde özellikle böcek zararından kaynaklanan hasat ve üretim kayıplarını önlemek için birçok pestisit kullanılmaktadır. Kullanılan bu pestisitlerin kalıntıları ise zeytinde dolayısıyla da zeytinyağında bulunabilmektedir. Bu çalışmada ülkemizde zeytin yetiştiriciliğinde ruhsatlı olan bazı pestisitlerin, zeytin ve zeytinyağı örneklerinde farklı metotlar kullanılarak kalıntı analizleri yapılıp uygulanan metotların bazı metot performans kriterleri (doğrusallık, tespit limiti, doğruluk, tekrarlanabilirlik, seçicilik) belirlenmiştir. Bazı metot performans kriterlerinin belirlenmesi için zeytin ve zeytinyağı örneklerinde biri raporlama limiti diğeri de daha yüksek düzeyde olmak üzere iki farklı konsantrasyonda (20 ve 50 ng/g) 5 tekrarlı geri alma çalışmaları yapılmıştır. Çalışmalar sonucunda elde edilen sonuçların SANCO/12495/2011 no’lu dokümanının kriterlerini sağladıkları belirlenmiştir.

Anahtar Kelimeler

• zeytin, zeytinyağı, pestisit, metot validasyonu, LC-MS/MS, GC-ECD

Kaynakça

1. Karakaya, M. ve Boyraz, N. 1992. Gıda kirlenmesinde pestisitler ve korunma yolları. Ekoloji Dergisi, 4, 11-15.
2. Fernandez-Alba, A.R. and Garcia-Reyes, J.F. 200 Large-scale multi-residue methods for pesticides and their degradation products in food by advanced LC-MS. Trends in Analytical Chemistry, 27, 973-990. Wilson, C. and Tisdell, C. 2001. Why farmers continue to use pesticides despite environmental, health and sustainability costs. Ecological Economics, 39, 449-462.
3. Gonzalez-Rodriguez, R.M., Rial-Otero, R., Cancho-Grande, B. and Simal-Gandara, J. 2008.
4. Determination of 23 pesticide residues in leafy vegetable using gas chromatography-ion trap mass spectrometry and analyte protectants. J Chromatogr A, 1196-1197, 100-109.
5. Fenol, J., Hellin, P., Martinez, C.M., Miguel, M. and Flores, P. 2007. Multiresidue method for analysis of pesticides in pepper and tomato by gas chromatography with nitrogen-phosphorus detection. Food Chemistry, 105, 711-719.
6. Beyer, A. and Biziuk, M. 2008. Applications of sample preparation techniques in the analysis of pesticides and PCBs in food. Food Chemistry 108: 669-680.
7. Tekrarlanabilirlik (% RSD) Repeatability (RDS %) 20 50 20 50 20 50 20 50 20 50 20 50 88,39 106,40 78,00 91,72 61,27 65,60 77,79 69,82 77,19 61,99 96,79 88,44 4,32 1,90 4,87 6,51 2,72 2,37 4,44 2,68 6,11 2,34 2,30 4,82 Lambda-cyhalothrin 20 50 20 50 20 50 20 50 20 50 79,80 77,45 110,89 146,32 89,53 94,42 108,25 103,91 95,17 90,83 5,31 4,67 2,79 2,04 12,04 5,10 18,33 6,74 15,15 7,73