Barbitüratların Ekstraktif Alkillenmeleri ve Gaz Kromatografik Tayinleri

Öz

Bu çalışmada, toksikolojik analizlerde u y g u l a n m a k üzere, barbitüratlarm gaz kromatografisinde ekstraktif alkilleme ile analizleri için y ö n t e m geliştirilmiştir. Ele alınan 12 barbitüratın ekstraktif alkilleme ile p e n t a f l u o r o b e n z i l türevleri oluşturulmuş, uygun gaz k r o matografik k o l o n ve iç standart seçimi amacıyla değişik d u r u c u faz­larda, a l ı k o n m a indeksleri b u l u n m u ş t u r . P e n t a f l u o r o b e n z i l türevleri için en duyarlı d e t e k t ö r ; elektron yakalayan d e t e k t ö r d ü r . S E - 3 0 ise en hızlı s o n u ç a l m a n gaz sıvı kromatografik d u r u c u fazdır. Barbitüratlarm ekstraktif alkillenme hızları, t e t r a b u t i l a m o n y u m konsant­rasyonu ve pH değerlerine karşı araştırılmıştır. Barbitüratların ekstraktif alkillenmeleri için en uygun pH 9 olarak b u l u n m u ş t u r . R e a k s i y o n o r t a m d a k i t e t r a b u t i l a m o n y u m konsantrasyonu 0.2 M o l d u ğ u n d a 10 dakika i ç i n d e t a m a m l a n m a k t a d ı r . G a z kromatografik analizlerde elektron yakalayan detektör kullanıldığında saptanabilen en düşük m a d d e miktarı 1 p i k o g r a m / µ l dir. PFBBr'le o l d u ğ u gibi metil i y o d ü r g i b i d a h a basit yapıdaki alkilleme reaktifleri ile de yürütülebilen ekstraktif alkillemenin diğer türevleme

Anahtar Kelimeler

• (Barbitüratlar, Ekstraktif alkilleme, G a z k r o m a t o g r a f i k a n a l i z )

Extractive Alkylation of Barbiturates and Their Determi - nation by Gas Chromatograph y

Öz

In this research, a new m e t h o d for barbiturates was d e v e l o p e d w h i c h is a p p l i c a b l e to t o x i c o l o g i c a l analysis based on extractive alkylation a n d gas c h r o m a t o g r a p h y . T h e p e n t a f l u o r o b e n z y l derivatives of twelwe barbiturates were p r e p a r e d and their r e t e n t i o n indices wered e t e r m i n e d a n d c o m p a r e d w i t h these o f c o r r e s p o n d i n g barbiturates on different gas c h r o m a t o g r a p h i c stationary phases. Electron-capture d e t e c t o r is the most sensitive for the p e n t a f l u o r o b e n z i l derivatives a n d the gas-liquid c h r o m a t o g r a p h i c stationary phase S E - 3 0 g a v e the m o s t r a p i d results. T h e rate o f extractive alkylation o f barbiturates was studied with respect to the c o n c e n t r a t i o n of t e t r a b u t y l a m m o n i u m a n d p H . O p t i m a l p H for extractive alkylation o f barbiturates was f o u n d t o b e 9 . T h e r e a c t i o n was c o m p l e t e d r a p i d l y w h e n the t e t r a b u t y l a m m o n i u m c o n c e n t r a t i o n was 0 . 2 M . T h e m i n i m u m d e tectable quantity o f P F B derivatives o f barbiturates was f o u n d t o b e 1 p i c o g r a m / µ lusing E C D b y gas c h r o m a t o g r a p h y