Effect of Nitrocarburizing and Post-oxidation Processes on the Microstructure and Surface Properties of AISI 4140 Steel

Öz

AISI 4140 steel is in the class of medium carbon low-alloy steels and is widely used in industry due to its high hardenability and being a relatively economical steel. AISI 4140 steel is also among the steels that can be nitrided. With the nitriding process, thanks to the hard nitride layer obtained on the surface, not only a wear-resistant surface is provided, but also an increase in fatigue strength. In this study, the microstructural and surface properties of AISI 4140 steel, which has been treated with low pressure gas nitrocarburizing and post-oxidation process at different times, has been investigated. For this aim, AISI 4140 steel samples were austenitized at 850 °C for 60 min and quenched into oil at 60 °C. After quenching, the samples were tempered at 630 °C for 60 min. Gas nitrocarburizing process steps; pre-oxidation at 350 °C for 45 minutes, nitriding at 550 °C for 90 minutes and nitrocarburizing at 550 °C for 480 minutes were applied, and then the samples were subjected to post-oxidation using steam for 45 to 180 minutes. Microstructural characterization studies were performed by optical microscope, scanning electron microscope (SEM), energy-dispersive X-ray spectrum analysis (EDX), X-ray diffraction (XRD) analysis, microhardness and surface roughness measurements. The X-ray analysis results revealed that the surface layer of the samples consisting of iron-nitride phases of ɛ-Fe2-3N and ɣ’-Fe4N during nitrocarburizing and iron oxide (Fe3O4). It was determined that the iron oxide (Fe3O4) layer thickness increased with increased post-oxidation time. Among the AISI 4140 steel samples that nitrocarburized and post-oxidized, the best combination of hardness depth, surface hardness, and surface roughness was obtained after 150 minutes of post oxidation.

Anahtar Kelimeler

• AISI 4140 steel
• Nitrocarburizing
• Post-oxidation
• Microstructure
• Hardness
• Surface roughness.

Proje Numarası

AR_GE ve İnovasyon Destek Programı (Karar No: 2019/10/6; 6570)

Nitrokarbürleme ve Son Oksidasyon Proseslerinin AISI 4140 Çeliğinin Mikroyapı ve Yüzey Özellikleri Üzerine Etkisi

Öz

AISI 4140 çeliği, orta karbonlu düşük alaşımlı çelikler sınıfında yer almakta olup, yüksek sertleşebilirliğe sahip olması ve nispeten ekonomik bir çelik olması nedeniyle endüstride yaygın olarak kullanılmaktadır. AISI 4140 çeliği aynı zamanda nitrürlebilen çelikler arasında yer almaktadır. Nitrürleme işlemiyle, yüzeyde elde edilen sert nitrür tabakası sayesinde sadece aşınmaya dirençli bir yüzey değil aynı zamanda yorulma dayanımında da artış sağlanmaktadır. Bu çalışmada, düşük basınçlı gaz nitrokarbürleme işlemi ve farklı sürelerde son oksidasyon işlemi uygulanmış AISI 4140 çeliğinin mikroyapısal ve yüzey özellikleri araştırılmıştır. Bu amaçla, AISI 4140 çelik numuneler, 850 °C'de 60 dk östenitlenmiş 60 °C’de yağda soğutulmuştur. Soğutma sonrası numuneler 630 °C’de 60 dk temperlenmiştir. Gaz nitrokarbürleme işlem basamakları; 350 °C’de 45 dk ön oksidasyon, 550 °C’de 90 dk nitrürleme ve 550°C’de 480 dk nitrokarbürleme uygulanmış ve ardından numuneler 45-180 dakika aralığında su buharı kullanılarak son oksidasyon işlemine tabi tutulmuştur. Mikroyapısal karakterizasyon çalışmaları optik mikroskop, tarama elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılımlı X ışını spektrum analizi (EDX), X ışını kırınımı (XRD) analizi, mikrosertlik ve yüzey pürüzlülüğü ölçümleriyle gerçekleştirildi. X ışını analiz sonuçlarından, numunelerin yüzey katmanının demir nitrür, ɛ-Fe2-3N ve ɣ’-Fe4N fazlarını ve demir oksit (Fe3O4) içerdiği tespit edilmiştir. Son oksidasyon süresi arttıkça, demir oksit (Fe3O4) tabaka kalınlığını arttığı belirlendi. Nitrokarbürlenmiş ve son oksidasyon işlemi uygulanmış AISI 4140 çelik numuneler içerisinde, en iyi sertlik derinliği, yüzey sertliği ve yüzey pürüzlülüğü birleşimi 150 dakikada son oksidasyon uygulanmış elde edilmiştir.

Anahtar Kelimeler

• AISI 4140 çeliği
• Nitrokarbürleme
• Son oksidasyon
• Mikroyapı
• Sertlik
• Yüzey pürüzlülüğü.

Destekleyen Kurum

KOSGEB

Proje Numarası

AR_GE ve İnovasyon Destek Programı (Karar No: 2019/10/6; 6570)

Teşekkür

Bu çalışma KOSGEB tarafından Ar-Ge ve İnovasyon Destek Programı (Karar No: 2019/10/6;6570) ile desteklenmiştir.

Kaynakça

1. [1] Aycan M. “Farklı Martenzit Hacim Oranlarında Kırılma Tokluğu Değerlerinin İncelenmesi”, Politeknik Dergisi, 23(2): 277-282, (2020).
2. [2] Maj S., “Development of Compound Layer and Diffusion Zone during Nitriding and Nitrocarburizing of Iron and Steels”, Technical University of Denmark, Kgs. Lyngby, Denmark.
3. [3] Bell T., “ASM Handbook”, vol. 4, Heat Treating, Ohio: ASM International; 425–36 (1994).
4. [4] Uma Devi M., Chakraborty T. K., Mohanty O.N., “Wear behaviour of plasma nitrided tool steels”, Surface and Coatings Technology, 116–119: 212-221 (1999).
5. [5] Sola R., Giovanardi R., Veronesi P., Poli G., “Improvement of wear and corrosion resistanceof ferrous alloys by post-nitrocarburizing treatments”, Metallurgical Science and Tecnology 29(2): 14-24, (2011).
6. [6] Steyer P., Millet J. P., Mazille H., Peyre J. P., Jacquot P. and Hertz D., “Influence of Post-Treatments on Corrosion Behaviour of Gas Nitrocarburised Steels”, Surface Engineering 19(3): 173-178, (2003).
7. [7] Qiang Y. H., Ge S. R., Xue Q. J., “Microstructure and tribological properties of complex nitrocarburized steel”, J. Mater. Process. Technol. 101: 180 (2000).
8. [8] Mandkarian N., Mahboubi F. “Effect of gas mixture of plasma postoxidation on corrosion properties of plasma nitrocarburised AISI 4130 steel” Vacuum, 83: 1036-1042 (2009).

9. [9] Jones T. Oxidation Pretreatment of Steels for Nitriding, http://www. industrialheating.com/articles/91660-oxidation Pretreatment of steels for nitriding, (2014).
10. [10] Mittemeijer E. J., “Fundamentals of Nitriding and Nitrocarburizing” In: Dossett J, Totten G E (Ed) ASM Handbook, ASM International 4: 619-646 (2013).
11. [11] Li J. C., Yang X. M., Wang S. K., Wei K. X., Hu J., “A rapid D.C. plasma nitriding technology catalyzed by pre-oxidtion for AISI4140 steel”, Mater. Lett. 116: 199–202 (2014).
12. [12] Von der Ohe C. B., Johnsen R., Espallargas N. “Hydraulic cylinders for offshore splash zone operation a review of failure cases and alternative concepts”, Proceedings of the ASME 2009, 28th International Conference on Ocean, Offshore and Arctic Engineering, 2009-79039, Honolulu, Hawaii USA 1-14 (2009).
13. [13] Holzapfel H., Schulze V., Vohringer O., Macherauch E., “Residual stress relaxation in an AISI 4140 steel due to quasistatic and cyclic loading at higher temperatures”, Materials Science and Engineering A, 248:9-18 (1998).
14. [14] Starke P., Walther F., Eifler D., “New fatigue life calculation method for quenched and tempered steel SAE 4140”, Materials Science and Engineering A, 523:246-52. (2009).
15. [15] Yilmaz U., “Gaz Ortamında Nitrürleme ve Nitrokarbürleme Yüzey Sertleştirme İşlemlerinin AISI 4140, 1.7131 ve 1.8550 Çeliklerinin Aşınma, Mekanik ve Mikroyapı Özelliklerine Etkisinin İncelenmesi”, Yüksek Lisans Tezi, Celal Bayar Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü (2016).
16. [16] Kaplan Y., Yıldırım A. ve Aksöz S., “Nitrokarbürizasyon sonrası oksidasyon işlemlerinin AISI 4140 çeliğinin tribolojik özelliklerine etkisi”, Politeknik Dergisi, 23(4): 1357-1362, (2020).
17. [17] Deshpande S.S., Deshpande P. P., and Rathod, M.J., “Effect of gas nitrocarburizing post oxidation on electrochemical behaviour of AISI 4140 steel in neutral medium”, Materials Today: Proceedings, 50: 1979-1982, (2022).
18. [18] Alsaran, A., Yildiz, F., and Çelik, A., “Effects of post-aging on wear and corrosion properties of nitrided AISI 4140 steel”, Surface and Coatings Technology, 201(6): 3147-3154, (2006).
19. [19] Jutte, R.H., Kooi, B.J., Somers, M.A.J., Mittemeijer, E.J. “On the oxidation of α-Fe and ε-Fe2N1−z : I. Oxidation kinetics and microstructural evolution of the oxide and nitride layers”, Oxidation of Metals, 48(1-2): 87-109, (1997).
20. [20] Esfahani A., Sohi H.M., Rassizadehghani J., Mahboubi F., “Effect of treating atmosphere in plasma post-oxidation of nitrocarburized AISI 5115 steel” Vacuum, 82 (3): 346-351, (2007).
21. [21] Fares, M.L., Chaoui, K., Le coze, J., “Post-oxidizing effects on surface characteristics of salt bath nitrocarburized AISI 02 tool steel type”, Surface and Interface Analysis, 41 (7): 549-559, (2009).
22. [22] Boztepe, E., Alves, A. C., Ariza, E., Rocha, L. A., Cansever, N., and Toptan, F., “A comparative investigation of the corrosion and tribocorrosion behaviour of nitrocarburized, gas nitrided, fluidized-bed nitrided, and plasma nitrided plastic mould steel”, Surface and Coatings Technology, 334: 116-123, (2018).
23. [23] Rogers P. M., Hutchings I. M., Little J. A., “Coatings and surface treatments for protection against low-velocity erosion-corrosion in fluidized beds”, Wear, 186-187: 238-246 (1995).
24. [24] Muñoz-Castro, A.E., De La Piedad-Beneitez, A., Valencia-Alvarado, R., López-Callejas, R., Mercado-Cabrera, A., Peña-Eguiluz, R., & Rodriguez-Mendez, B.G., “The corrosion enhancement due to plasma post-oxidation subsequent to plasma nitriding of a steel AISI 4140”, Acta Physica Polonica A, 128(5), 824-827, (2015).
25. [25] Taweejun, N., Praditja, T., Bootchai, S., & Kanchanomai, C. “Effect of Multi-Cycle Nitrocarburizing on the Microstructure and Surface Hardness of Low-Carbon Steel”, Metal Science and Heat Treatment, 63(7): 380-387, (2021).
26. [26] Sohi M.H., Ebrahimi M., Raouf A.H., Mahboubi F., “Comparative study of the corrosion behaviour of plasma nitrocarburised AISI 4140 steel before and after post-oxidation”, Materials & Design, 31(9): 4432-4437, (2010).
27. [27] Moon, K.I., Kim, S.K., Kim, S.W., “A Study on the Corrosion Resistance of Free Cutting Steels after Oxy-Nitriding”, Journal of Korean Society of Heat Treatment, 19(2): 90-95, (2006).