VALİDE EDİLMİŞ BİR LC-MS/MS METODUYLA ASMA YAPRAKLARINDA PESTİSİT KALINTILARININ BELİRLENMESİ

Öz

Pestisitler tarım zararlıları olan böcek, kemirgen, mantar ve yabani otlarla mücadele de kullanılan kimyasallardır. Bu çalışmada, Tokat ilinde yetiştirilen Narince çeşidinden endüstriyel ve geleneksel yöntemlerle üretilen salamura asma yapraklarında pestisit kalıntılarının belirlenmesi amaçlanmıştır. Salamura asma yapraklarındaki pestisit miktarları QuEChERS (hızlı, kolay, ucuz, etkili, dayanıklı ve güvenli) yöntemi ile belirlenmiştir. Salamura asma yapraklarında yapılan pestisit analizi sonucunda 13 farklı pestisit etken maddesi tespit edilmiş olup 8 pestisit maksimum kalıntı limiti (MRL) değerinin üzerinde bulunmuştur. MRL değerlerine göre en yüksek pestisit miktarları sihalotrin, piraklostrobin, sipermetrin, boskalid iken en çok tespit edilen pestisit maddeleri sırasıyla etiyofenkarb, izokarbofos, sihalotrin olmuştur. Araştırma sonucunda, salamura asma yapraklarında tespit edilen bazı pestisit kalıntı miktarlarının sağlık açısından risk oluşturacak düzeyde olduğu belirlenmiştir

Anahtar Kelimeler

• Metot validasyonu
• Pestisit kalıntısı
• QuEChERS metodu
• Asma yaprağı

DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN PICKLED VINE (Vitis vinifera L.) LEAVES BY A VALIDATED LC-MS/MS METHOD

Öz

Pesticides are chemicals used to combat insects, rodents, fungi and weeds, which are agricultural pests. In this study, it was aimed to determine pesticide residues of the pickled vine leaves produced by industrial and traditional methods from Narince variety grown in Tokat. The amounts of pesticides in the pickled vine leaves were determined by the QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method. As a result of pesticide analysis performed on pickled vine leaves, 13 different pesticide active ingredients were determined and 8 pesticides were found to be above the maximum residue limit (MRL) value. While, the highest substance amounts according to MRL values were cyhalothrin, pyraclostrobin, cypermethrin, boscalid, the most detected pesticide active ingredients were ethiofencarb, isocarbofos, cyhalothrin, respectively. As a consequence of the investigation, it was found that detected some pesticide residue amounts from pickled vine leaves were at a level that would pose a health risk.

Anahtar Kelimeler

• Method validation
• Pesticide residue
• QuEChERS method
• Vine leaf

Kaynakça

1. Anonymous (2012). Ülkemizde Bitki Koruma Ürünleri ile İlgili Yapılan Yasaklamalar. Available at https://isparta.tarimorman.gov.tr (Accessed 09.07.2021).
2. Anonymous (2015). Tarım ve Orman Bakanlığı, Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü, Bitki Koruma Ürünleri Daire Başkanlığı. BKÜ veri tabanı, Zararlı Organizma Detay. Available at https://bku.tarimorman.gov.tr (Accessed 02.06.2019).
3. Anonymous (2016). Türk Gıda Kodeksi Pestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliği- Ek 2. Anonymous (2021). Bitkisel Üretim Verileri. Available at https://www.tarimorman.gov.tr. (Accessed 13.06.2021).
4. Anonymous (2023). Rapid Alert System for Food and Feed (RASFF) Portal Search Page. Available at https://webgate.ec.europa.eu/rasff-window/portal/. (Accessed 19.08.2023).
5. Bakırcı, G.T., Çınar, E., Karakaya, S. (2019). Manisa ilinden toplanan asma yapraklarında pestisit kalıntıları. Academic Food Journal, 17(1): 55-60.
6. Bal, H.S.G., Çallı, A., Yavuz, H., Buğancık, E. (2016). Salamuralık Yaprak Üreten Bağlarda Kimyasal İlaç Kullanımı, Kalıntı Sorunu ve Üretici Bilinci: Tokat Kazova. In: 12th National Agricultural Economics Congress, May 25-27, Süleyman Demirel Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarım Ekonomisi Bölümü, Isparta, Türkiye, pp. 801-808.
7. Balkan, T., Yılmaz, Ö. (2022). Method validation, residue and risk assessment of 260 pesticides in some leafy vegetables using liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry. Food Chemistry, 384: 132516.
8. Balkan, T., Kara, K. (2023). Dissipation kinetics of some pesticides applied singly or in mixtures in/on grape leaf. Pest Management Science, 79(3): 1234-1242.

9. Balkan, T., Karaağaçlı, H. (2023). Determination of 301 pesticide residues in tropical fruits imported to Turkey using LC–MS/MS and GC-MS. Food Control, 147: 109576.
10. Cangi, R., Yağcı, A. (2012). Iğdır yöresinde salamuralık asma yaprağı üretim imkanları. Iğdır University Journal of the Institute of Science and Technology, 2: 9-14.
11. Cangi, R., Yanar, Y., Yağcı, A., Topçu, N., Sucu, S., Dülgeroğlu, Y. (2014). Narince üzüm çeşidinin yapraklarında farklı fungusit uygulamaları ve salamura yöntemlerine bağlı olarak fungusit kalıntı düzeylerinin belirlenmesi. Journal of Agricultural Faculty of Gaziosmanpaşa University, 31(2): 23-30.
12. Cangi, R., Yağcı, A. (2017). Bağdan sofraya yemeklik asma yaprak üretimi. Nevşehir Journal of Science and Technology, 6: 137-148.
13. Dağlıoğlu, E. (2005). Kilis ili Merkez ilçede üzüm yetiştiren işletmelerin ekonomik analizi. Msc thesis, Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Tarım Ekonomisi Anabilim Dalı, Ankara, Türkiye, 89 p.
14. Demirhan, Y., 2006. Narince ve Sultani Çekirdeksiz üzüm çeşitlerinden salamuralık asma yaprağı üretimine giberellik asit ve humik asit uygulamalarının etkileri. Msc thesis, Selçuk Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Bahçe Bitkileri Anabilim Dalı, Konya, Türkiye, 83 p.
15. El-Din, A.M.S., Azab, M.M., Shalaby, M.A. (2018). Pesticide residues monitoring of organophosphorus and carbamates in grapes in three Egyptian governorates. Archives of Current Research International, 12(1): 1-12.
16. Eren, R. (2014). Türkiye’de yetiştirilen şaraplık üzümler ve üretilen şaraplar. Available at https://www.slideshare.net (Accessed 15.06.2019).
17. European Commission (2021). SANTE/11312/2021 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. 1-55.
18. Gazioğlu-Şensoy, R.İ., Ersayar, L., Doğan, A. (2017). Van ilinde satılmakta olan yaş ve kuru üzümler ile salamura asma yapraklarında pestisit kalıntı miktarlarının belirlenmesi. Yüzüncü Yıl Üniversitesi Tarım Bilimleri Dergisi, 27(3): 436-446.
19. Hamzawy, A.H. (2022). Residual pesticides in grape leaves (Vitis vinifera L.) on the Egyptian market and human health risk. Food Additives & Contaminants: Part B, 15(1): 62-70.
20. Hayar, S., Zeitoun, R., Maestroni, B.M. (2021). Validation of a rapid multiresidue method for the determination of pesticide residues in vine leaves. Comparison of the results according to the different conservation methods. Molecules, 26(4): 1176.
21. Kuşaksız, E., Çimer, H. (2019). Asma (Vitis vinifera var. Sultani çekirdeksiz) yapraklarında farklı salamura ortamlarının pestisit kalıntı düzeylerine etkisi. Journal of Agriculture Faculty of Ege University, 56(3): 267-272.
22. Lacerda, D.S., Costa, P.C., Funchal, C., Dani, C., Gomez, R. (2016). Benefits of vine leaf on different biological systems. Grape and Wine Biotechnology, 19: 125-143.
23. Lehotay, S.J. (2007). Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: collaborative study. Journal of AOAC International, 90(2): 485-520.
24. Magnusson, B., Örnemark, U. (2014). Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, (2nd ed. 2014). ISBN 978-91-87461-59-0. Available http://www.eurchem.org. (Accessed 09.01.2021).
25. Niessen, W.M.A. (2010). Group-specific fragmentation of pesticides and related compounds in liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 1217(25): 4061-4070.
26. Pertot, I., Caffi, T., Rossi, V., Mugnai, L., Hoffmann, C., Grando, M.S., Gary, C., Lafond, D., Duso, C., Thiery, D., Mazzoni, V., Anfora, G. (2017). A critical review of plant protection tools for reducing pesticide use on grapevine and new perspectives for the implementation of IPM in viticulture. Crop Protection, 97: 70-84.
27. Sannino, A., Bolzoni, L., Bandini, M. (2004). Application of liquid chromatography with electrospray tandem mass spectrometry to the determination of a new generation of pesticides in processed fruits and vegetables. Journal of Chromatography A, 1036(2): 161-169.
28. Şık, B., Küçükçetin, İ.Ö., Erkaymaz, T., Yıldız, G. (2012). Gıda Güvenliği Açısından Endokrin Sistem Bozucu Pestisitler. Academic Food Journal, 10(2): 89-95.