A Comparison of Methods for Detection of Chloramphenicol in Meat by High Performance Liquid Shromatography (Turkish with English Abstract)

Yıl 2002, Cilt: 27 Sayı: 5, - , 01.10.2002

Nursel Develi Işıklı Ferhan Tanık

Öz

Three different methods are compared for measuring legal residue level of chloramphenicol in meat by high performance Liquid chromatography (HPLC). Good chromatographic performance was obtained with using Spheri-5 RP8 column and acetonitrile-sodium acetate buffer (pH 4.3) mobile phase (25:75). For HPLC, chloramphenicol calibration graphs prepared by the peak-height method showed linear relations between 2.5-7.5 ug/mL (r= 0.99681). The extraction of meat with etilacetat, liquid-liquid partitions of clean up procedure with acetonitrile and isooctane, and dissolving of residue with chloroform propylene glycol (1:1) eliminated all interfering peaks. No interfering peak was observed on meat blank sample chromatograms. In this procedure mean recoveries from spiked meat sample (12.5-50 pg/kg) were 90%, and detection limit in meat sample was 10 ug/kg.

Anahtar Kelimeler

-

Etlerde Kloramfenikol'un Saptanmasında Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Kullanılan Yöntemlerin Karşılaştırılması

Öz

Etlerdeki yasal kloramfenikol kalıntı düzeyinin yüksek performanslı sıvı kromatografisinde (HPLC) saptanmasında, kullanılan üç ayrı yöntem karşılaştırmıştır Spheri-5 RP8 kolon ve asetonitril-sodyum asetat buffer (pH 4.3) hareketli fazı kullanıldığında HPLC'de iyi bir kromatografik ayrım elde edilmiştir. Pik yükseklikleri dikkate alınarak hazırlanan kloramfenikol kalibrasyon grafiği HPLC'de 2.5-7.5 ug/mL arasında doğrusal bir ilişki (r=0.99681) göstermiştir. Et Örneklerinin etil asetat'la ekstraksiyonu, asetonitril ve iso-oktan'la sıvı-sıvı yöntemi ile temizlenmesi ve elde edilen kalıntının kloroform-propilen glikol (1:1) de çözülmesi ile kirlilik pikleri uzaklaştırılmıştır .Bu yöntemle analize alınan kontrol örneklerinde karışıklık oluşturacak kirlilik pikleri gözlenmemiştir. Kloramfenikol eklenen ellerdeki (12.5-50 ug/kg) ortalama geri alma yüzdesi %90 ve örneklerdeki tespit edilebilir en düşük düzey ise, 10 ug/kg olarak bulunmuştur.  

Anahtar Kelimeler

-